Versión de HTML Básico
MICONAZOL, NITRATO DE
O
N
N
Cl
Cl
Cl
Cl
HNO
3
C
18
H
14
Cl
4
N
2
O . HNO
3
PM: 479,1
22832-87-7
Definición
- Nitrato de Miconazol es Mononi-
trato de 1-[2-(2,4-diclorofenil)-2-[(2,4-diclorofe-
nil)metoxi]etil]-1
H-
imidazol. Debe contener no
menos de 98,0 por ciento y no más de 102,0 por
ciento de C
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H
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N
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O . HNO
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, calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco, de olor débil. Funde entre 178 y
183 °C, con descomposición. Fácilmente soluble
en dimetilsulfóxido; soluble en dimetilformamida;
moderadamente soluble en metanol; poco soluble
en alcohol, cloroformo y propilenglicol; muy poco
soluble en agua y alcohol isopropílico; insoluble en
éter.
Sustancia de referencia
- Nitrato de Micona-
zol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: ácido clorhídrico 0,1 N en alco-
hol isopropílico 1 en 10.
Concentración
: 400 µg por ml.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 235 nm y una columna de
10 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 2,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Acetato de amonio 0,2 M, metanol
y acetonitrilo (38:32:30). Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del siste-
ma
en
100. Cromatografía
).
Solución muestra
- Transferir 100 mg de Nitra-
to de Miconazol a un matraz aforado de 10 ml,
completar a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Solución muestra diluida
- Diluir un volumen
exactamente medido de la
Solución muestra
cuanti-
tativamente y en etapas, si fuera necesario, con
Fase móvil
para obtener una solución de aproxima-
damente 25 µg de Nitrato de Miconazol por ml.
Solución de resolución
- Disolver cantidades
exactamente pesadas de Nitrato de Micona-
zol SR-FA y
Nitrato de Econazol
en
Fase móvil
para obtener una solución de aproximadamente
25 µg por ml de cada uno.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos de-
ben ser aproximadamente 0,5 para econazol y 1,0
para miconazol; la resolución
R
entre los picos de
econazol y miconazol no debe ser menor de 10; la
desviación estándar relativa para inyecciones repe-
tidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Solución muestra
y la
Solución muestra
diluida
, registrar los cromatogramas durante 1,2
veces el tiempo de retención del pico principal y
medir las respuestas de todos los picos. A excep-
ción del pico principal en el cromatograma obtenido
a partir de la
Solución muestra
, la respuesta de
ningún pico debe ser mayor a la respuesta del pico
principal en el cromatograma obtenido con la
Solu-
ción muestra diluida
(0,25 %) y la suma de las
respuestas de todos los picos, a excepción del pico
principal, no debe ser mayor a dos veces la respues-
ta del pico principal en el cromatograma obtenido
con la
Solución muestra diluida
(0,5 %). Descartar
el pico del ión nitrato y cualquier pico con una
respuesta menor de 0,2 veces la respuesta del pico
principal en el cromatograma obtenido con la
Solu-
ción muestra diluida
.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 2 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 350 mg de Ni-
trato de Miconazol, disolver en 75 ml de ácido
acético glacial, calentar si fuera necesario y titular
con ácido perclórico 0,1 N (SV) determinando el
punto final potenciométricamente. Realizar una
determinación con un blanco y hacer las correccio-
nes necesarias (ver
780. Volumetría
). Cada ml de
ácido perclórico 0,1 N equivale a 47,91 mg de
C
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