Versión de HTML Básico
MICONAZOL
O
Cl
Cl
Cl
Cl
N
N
C
18
H
14
Cl
4
N
2
O PM: 416,1
22916-47-8
Definición
-
Miconazol es (±)-1-[2-(2,4-
Diclorofenil)-2-[(2,4-diclorofenil)metoxi]etil]-1
H-
imidazol. Debe contener no menos de 98,0 por
ciento y no más de 102,0 por ciento de
C
18
H
14
Cl
4
N
2
O, calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco o casi
blanco. Funde entre 78 y 82 ºC. Fácilmente solu-
ble en alcohol, metanol, alcohol isopropílico, aceto-
na, propilenglicol, cloroformo y dimetilformamida;
soluble en éter; insoluble en agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
- Miconazol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Transferir 40 mg de Miconazol a un matraz
aforado de 100 ml, disolver en 50 ml de alcohol
isopropílico, agregar 10 ml de ácido clorhídrico
0,1 N, completar a volumen con alcohol isopropíli-
co y mezclar: el espectro de absorción ultravioleta
de esta solución (ver
470. Espectrofotometría ultra-
violeta y visible
) debe presentar máximos y míni-
mos a las mismas longitudes de onda que el de una
solución similar de Miconazol SR-FA.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
-
n
-hexano, cloroformo, metanol e
hidróxido de amonio (60:30:10:1) [NOTA: preparar
en el momento de su uso.]
Solución estándar
- Disolver una cantidad
apropiada de Miconazol SR-FA en cloroformo para
obtener una solución con una concentración de
aproximadamente 10,0 mg por ml.
Solución estándar diluida
- Diluir la
Solución
estándar
cuantitativamente con cloroformo para
obtener una solución con una concentración de
aproximadamente 100 µg por ml.
Solución muestra
- Disolver 30 mg de Micona-
zol en 3,0 ml de cloroformo.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de la
Solución estándar
, 5 µl de la
Solu-
ción estándar diluida
y 5 µl de la
Solución muestra
.
Dejar secar las aplicaciones y desarrollar los croma-
togramas hasta que el frente del solvente haya reco-
rrido aproximadamente tres cuartas partes de la
longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara,
marcar el frente del solvente y dejar evaporar el
solvente. Exponer la placa a vapores de iodo en
una cámara cerrada durante aproximadamente
30 minutos y localizar las manchas: el valor de
R
f
de la mancha principal en el cromatograma obteni-
do a partir de la
Solución muestra
se debe corres-
ponder con el obtenido con la
Solución estándar
y
ninguna otra mancha obtenida a partir de la
Solu-
ción muestra
debe ser mayor en tamaño o intensi-
dad que la mancha principal obtenida con la
Solu-
ción estándar diluida
(1,0 %).
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío a 60 °C durante 4 horas: no debe
perder más de 0,5 % de su peso.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 300 mg de Mi-
conazol, disolver en 40 ml de ácido acético glacial,
agregar 4 gotas de
p
-naftolbenceína (SR) y titular
con ácido perclórico 0,1 N (SV) hasta punto final
verde. Realizar una titulación con un blanco y
hacer las correcciones necesarias (ver
780. Volu-
metría
). Cada ml de ácido perclórico 0,1 N equiva-
le a 41,61 mg de C
18
H
14
Cl
4
N
2
O.