Versión de HTML Básico
METOCLOPRAMIDA,
CLORHIDRATO DE
C
14
H
22
ClN
3
O
2
. HCl . H
2
O PM: 354,3
54143-57-6
Definición
- Clorhidrato de Metoclopramida es
Monoclorhidrato de 4-amino-5-cloro-
N
-[2-(dietil-
amino)etil]-
o
-anisamida, monohidrato. Debe con-
tener no menos de 98,0 por ciento y no más de
101,0 por ciento de C
14
H
22
ClN
3
O
2
. HCl, calculado
sobre la sustancia anhidra y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Muy soluble en agua; fácilmente
soluble en alcohol; poco soluble en cloroformo;
prácticamente insoluble en éter.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de Me-
toclopramida SR-FA.
CONSERVARCIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En suspensión
.
B
- Disolver 50 mg de Clorhidrato de Metoclo-
pramida en 5 ml de agua y agregar 5 ml de una
solución 1 en 100 de
p
-dimetilaminobenzaldehído
en ácido clorhídrico 1 N: se debe producir un color
entre anaranjado y amarillo.
C
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Pureza cromatográfica.
El valor de
R
f
de la man-
cha principal en el cromatograma obtenido a partir
de la
Solución de identificación
se debe correspon-
der con el obtenido con la
Solución estándar A
.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. Entre 4,5 y
6,0 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo, metanol, tolueno e
hidróxido de amonio (140:60:20:1).
Solución estándar
- Disolver una porción de
Clorhidrato de Metoclopramida SR-FA en metanol
y mezclar para obtener una solución de aproxima-
damente 1 mg por ml. Diluir cuantitativamente con
metanol para obtener tres
Soluciones estándar
, con
las siguientes concentraciones:
Solución
estándar Dilución Concentración
(µg por ml
)
%
con respecto a
la muestra
A
1 en 4
250
0,5
B
3 en 20
150
0,3
C
1 en 20
50
0,1
Solución muestra
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Clorhidrato de Metoclopramida
en metanol para obtener una solución de aproxima-
damente 50 mg por ml.
Solución de identificación
- Diluir una porción
de la
Solución muestra
cuantitativamente con meta-
nol para obtener una solución de aproximadamente
500 µg por ml.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la
Solución muestra
, 10 µl de la
Solución de identificación
y 10 µl de las
Soluciones
estándar A
,
B
y
C
. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente y
dejar evaporar. Examinar la placa bajo luz ultravio-
leta a 254 nm y comparar las intensidades de cual-
quier mancha secundaria en el cromatograma obte-
nido a partir de la
Solución muestra
con las man-
chas principales obtenidas con las
Soluciones
estándar C
. [NOTA: no se deben considerar las
manchas observadas en el origen de los cromato-
grama]. Ninguna mancha secundaria en el croma-
tograma obtenido a partir de la
Solución muestra
debe ser mayor en tamaño o intensidad que la obte-
nida con la
Solución estándar A
(0,5 %) y la suma
de las intensidades de todas las manchas secunda-
rias obtenidas a partir de la
Solución muestra
no
debe ser mayor de 1,0 %.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I
.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 300 mg de
Clorhidrato de Metoclopramida, transferir a un
erlenmeyer de 125 ml con tapón, agregar 10 ml de
acetato mercúrico (SR), 2 ml de anhídrido acético y
dejar reposar durante 3 horas. Agregar 80 ml de