Versión de HTML Básico
METILPREDNISOLONA
O
H H
3
C
CH
3
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H
HO
CH
3
H
OH
OH
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H
C
22
H
30
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5
PM: 374,5
83-43-2
Definición
-
Metilprednisolona
es
(6 ,11 )-11,17,21-trihidroxi-6-metilpregna-1,4-dieno
-3,20-diona. Debe contener no menos de 97,0 por
ciento y no más de 103,0 por ciento de C
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O
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,
calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir con
las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco o
casi blanco. Inodoro. Funde aproximadamente a
240 °C, con descomposición parcial. Moderadamente
soluble en alcohol, dioxano y metanol; poco soluble
en acetona y cloroformo; muy poco soluble en éter;
prácticamente insoluble en agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
- Metilprednisolo-
na SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: alcohol.
Concentración
: 10 µg por ml.
Las absortividades a 243 nm, calculadas so-
bre la sustancia seca, no deben diferir en más de
3,0 %.
C
- Disolver aproximadamente 5 mg de Metil-
prednisolona en 2 ml de ácido sulfúrico: se debe pro-
ducir color rojo.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre +79 y +86 .
Solución muestra
: 5 mg por ml, en dioxano.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 C durante 3 horas: no debe perder
más de 1,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 254 nm y una columna de 20 cm 4,6 mm
con fase estacionaria constituida por octadecilsilano
químicamente unido a partículas porosas de sílice de
3 a 10 µm de diámetro. El caudal debe ser aproxima-
damente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Agua, tetrahidrofurano, dimetil-
sulfóxido y butanol (149:40:10:1). Filtrar y desgasifi-
car. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del
sistema
en
100. Cromatografía
).
Diluyente
- Agua, tetrahidrofurano y ácido acético
glacial (72:25:3).
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Metilprednisolona SR-FA en
Dilu-
yente
. Diluir cuantitativamente y en etapas, si fuera
necesario, con
Diluyente
para obtener una solución de
aproximadamente 0,01 mg por ml.
Solución muestra
- Transferir 25 mg de Metil-
prednisolona exactamente pesados a un matraz afora-
do de 25 ml, disolver y completar a volumen con
Diluyente
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la eficiencia de la columna no debe ser menor
de 800 platos teóricos; la desviación estándar relativa
para inyecciones repetidas no debe ser mayor de
5,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el cro-
matógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución muestra
,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas de
todos los picos. Calcular la cantidad de cada impure-
za individual en la porción de Metilprednisolona en
ensayo, en relación la respuesta del pico principal
obtenido con la
Solución estándar
. No debe contener
más de 1,0 % de cualquier impureza individual y la
suma de todas las impurezas no debe ser mayor de
2,0 %.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 254 nm y una columna de 25 cm 4 mm
con fase estacionaria constituida por partículas poro-
sas de sílice de 5 a 10 µm de diámetro. El caudal debe
ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Cloruro de
n-
butilo, cloruro de
n
-butilo saturado con agua, tetrahidrofurano, metanol
y ácido acético glacial (475:475:70:35:30). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud
del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución del estándar interno
- Disolver una can-