Página 634 - FARMACOPEA

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N
-METILPIRROLIDONA
CH
3
N O
C
5
H
9
NO PM: 99,1
872-50-4
Definición
-
N
-Metilpirrolidona
es
1-Metil-2-pirrolidinona y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales
- Líquido transparente in-
coloro. Ebulle alrededor de 204 °C. Miscible con
agua y alcohol. Densidad relativa aproximadamente
1,034. Índice de refracción aproximadamente 1,469.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja <460>. Proceder según se
indica en
Identificación por medio de espectros de
referencia
.
Alcalinidad
Disolver 50 ml de
N
-Metilpirrolidona en 50 ml de
agua previamente ajustada con hidróxido de potasio
0,02 M o ácido clorhídrico 0,02 M hasta obtener
coloración amarilla empleando 0,5 ml azul de bromo-
timol (SR1) como indicador. Titular con ácido
clorhídrico 0,02 M: no debe consumir más de 8 ml de
ácido clorhídrico 0,02 M para obtener la coloración
amarilla inicial.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo para
cromatografía de gases con un detector de ionización
a la llama y una columna de vidrio de
30 m 0,32 mm recubierta con una película de 5
m
de una fase estacionaria constituida por polidimetilsi-
loxano. Mantener el inyector y el detector aproxima-
damente a 280 °C y programar la temperatura de la
columna según se indica a continuación:
Tiempo
(minutos)
Temperatura
(°C)
0
100
0 - 23,3
100 170
23,3 - 53
170
Se debe emplear nitrógeno como gas transportador
y la velocidad lineal debe ser aproximadamente 20 cm
por segundo.
Solución muestra
- Emplear
N
-Metilpirrolidona.
Solución estándar
-
A 1 ml de
N
-Metilpirrolidona, agregar 1 ml de 2-pirrolidona y
diluir con cloruro de metileno a 20 ml.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
)-
Cromatografiar la
Solución estándar
según se indica
en
Procedimiento
: la resolución
R
entre los picos de
N
-metilpirrolidona y 2-pirrolidona no debe ser menor
de 2,0.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el cro-
matógrafo volúmenes iguales (aproximadamente 1
l)
de la
Solución muestra
y de la
Solución estándar
,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas de
todos los picos: la suma de las respuestas de todos los
picos correspondientes a impurezas en el cromato-
grama obtenido a partir de la
Solución muestra
no
debe ser mayor de 0,3 % y ningún pico correspon-
diente a impurezas debe ser mayor de 0,1 %. Ignorar
cualquier pico con una respuesta menor de 0,02 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método IV
. Disolver 4 g de
N
-Metilpirrolidona en
agua y diluir a 20 ml con el mismo solvente. Emplear
12 ml de esta solución como
Solución muestra
y pre-
parar la
Solución estándar
empleando
Solución
estándar de plomo (2 ppm)
. El límite es 10 ppm.
Determinación de agua
<120>
No más de 0,1 %.