Versión de HTML Básico
metanol (40:40:20). Mezclar, filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del
sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución muestra
-
Disolver 100 mg de
Clorhidrato de Mefloquina en
Fase móvil
y diluir a
25,0 ml con el mismo solvente.
Solución estándar A
- Diluir 1,0 ml de la
Solución muestra
a 50,0 ml con
Fase móvil
. Diluir
1,0 ml de esta solución a 20,0 ml con el mismo
solvente.
Solución estándar B
- Disolver 8 mg de
Clorhidrato de Mefloquina SR-FA y 8 mg de
Sulfato de Quinidina
en
Fase móvil
y diluir a
50,0 ml con el mismo solvente. Diluir 5,0 ml de
esta solución a 100,0 ml con
Fase móvil
.
Aptitud del sistema
(ver
100
.
Cromatografía
)-
Cromatografiar la
Solución estándar B
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: la resolución
R
entre los picos de
quinidina y mefloquina no debe ser menor de 8,5.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20
l) de la
Solución muestra
y las
Soluciones
estándar A
y
B
, registrar los cromatogramas
durante al menos diez veces el tiempo de retención
del pico principal y medir las respuestas de todos
los picos. Los tiempos de retención deben ser
aproximadamente 2 minutos para quinidina,
4 minutos para mefloquina, 15 minutos para (
RS
)-
[2,8-bis(trifluorometil)quinolin-4-il](piridin-2-
il)metanol (impureza B) y 36 minutos para [2,8-
bis(trifluorometil)quinolin-4-il](piridin-2-
il)metanona (impureza A). En el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra
la respuesta
de ningún pico con un tiempo de retención relativo
de aproximadamente 0,7 con respecto a la
mefloquina debe ser mayor a dos veces la respuesta
del pico principal en el cromatograma obtenido con
la
Solución estándar A
(0,2 %); a excepción del
pico principal, la respuesta de ningún pico debe ser
mayor que la respuesta del pico principal en el
cromatograma obtenido con la
Solución estándar A
(0,1 %) y la suma de las respuestas de todos los
picos no debe ser mayor a cinco veces la respuesta
del pico principal en el cromatograma obtenido con
la
Solución estándar A
(0,5 %). Ignorar cualquier
pico con una respuesta menor a 0,2 veces la
respuesta del pico principal en el cromatograma
obtenido con la
Solución estándar A
(0,02 %).
Límite de metales pesados
<590>
Método VI
. Preparar la
Solución muestra
a
partir de 1,0 g de Clorhidrato de Mefloquina y la
Solución estándar
empleando 2 ml de
Solución
estándar de plomo(10 ppm)
. El límite es 0,002 %.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
3,0 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 350 mg de
Clorhidrato de Mefloquina, disolver en 15 ml de
ácido fórmico anhidro y agregar 40 ml de anhídrido
acético. Titular con ácido perclórico 0,1 N (SV),
determinando el punto final potenciométricamente.
Realizar una determinación con un blanco y hacer
las correcciones necesarias (ver
780. Volumetría
).
Cada ml de ácido perclórico 0,1 N equivale a
41,48 mg de C
17
H
16
F
6
N
2
O . HCl