Versión de HTML Básico
Contenido relativo de ácido esteárico y ácido
palmítico
Sistema cromatográfico
- Emplear un cromató-
grafo de gases equipado con un detector de ionización
a la llama, mantenido a aproximadamente 260 C, un
sistema de inyección no dividido y una columna capi-
lar de sílice fundida con fase estacionaria constituida
por un compuesto de polietilenglicol de alto peso
molecular químicamente unida con un ligando di-
epóxido (de p.m.p. aproximadamente 15.000) de
5
m. Mantener la temperatura del inyector a
220 C. Mantener la columna a una temperatura de
70 C durante 2 minutos después de la inyección y
aumentarla a razón de 5 C por minuto hasta 240 C,
y mantenerla durante 5 minutos. Emplear helio como
gas transportador con una velocidad lineal de aproxi-
madamente 50 cm por segundo.
Solución de aptitud del sistema
- Transferir
aproximadamente 50 mg de Ácido Esteárico SR-FA y
50 mg de Ácido Palmítico SR-FA a un erlenmeyer
conectado a un refrigerante. Agregar 5 ml de una
solución preparada disolviendo 14 g de trifluoruro de
boro en metanol y diluyendo a 100 ml, mezclar y
calentar a reflujo hasta disolver durante aproximada-
mente 10 minutos. Agregar 4 ml de
n
-heptano para
cromatografía a través del refrigerante, calentar a
reflujo durante 10 minutos y enfriar. Agregar 20 ml
de solución saturada de cloruro de sodio, agitar y
dejar separar las fases. Filtrar la fase de
n
-heptano a
través de una capa de 0,1 g de sulfato de sodio an-
hidro previamente lavado con
n
-heptano para croma-
tografía, transferir 1,0 ml del filtrado a un matraz
aforado de 10 ml, completar a volumen con
n
-heptano
para cromatografía y mezclar.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 100 mg de Estearato de Magnesio, transferir a un
erlenmeyer conectado a un refrigerante y proceder
según se indica en
Solución de aptitud del sistema
,
comenzando donde dice “...
Agregar 5,0 ml de una
solución preparada disolviendo...”
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de aptitud del sistema
y
registrar las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: los tiempos de retención relativos
deben ser aproximadamente 0,86 para palmitato de
metilo y 1,0 para estearato de metilo. La resolución
R
entre los picos de palmitato de metilo y estearato de
metilo no debe ser menor de 5,0. La desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas de las
respuestas de los picos de palmitato y de los picos de
estearato no debe ser mayor de 6,0 %. La desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas del co-
ciente de las respuestas de los picos de palmitato y de
los picos de estearato no debe ser mayor de 1,0 %.
Procedimiento
- Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 1
l de la
Solución muestra
regis-
trar el cromatograma y medir las respuestas de los
picos de todos los ésteres de los ácidos grasos en el
cromatograma obtenido. Calcular la cantidad de
ácido esteárico en la porción de ácidos grasos de
Estearato de Magnesio en relación a la suma de las
respuestas de todos los picos de los ésteres de ácidos
grasos. Calcular la cantidad de ácido palmítico en la
porción de Estearato de Magnesio en ensayo. La
respuesta del pico de estearato no debe ser menor de
40 % y la suma de las respuestas de los picos de es-
tearato y de palmitato no debe ser menor de 90 % de
la respuesta total de todos los picos de ésteres de
ácidos grasos en el cromatograma obtenido con la
Solución muestra
.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método II.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 C hasta peso constante: no debe per-
der más de 6,0 % de su peso.
Control microbiológico de productos no obliga-
toriamente estériles
<90>
El recuento de aerobios viables totales no debe ser
mayor 10
3
por gramo, el recuento de hongos y levadu-
ras no debe ser mayor de 50 por gramo y debe cum-
plir con los requisitos del
Ensayo para Salmonella
spp. y Escherichia coli
.
VALORACIÓN
Solución reguladora de cloruro de amonio de pH
10
- Disolver 5,4 g de cloruro de amonio en agua,
agregar 20 ml de hidróxido de amonio y diluir con
agua a 100 ml.
Procedimiento
- Pesar exactamente alrededor de
500 mg de Estearato de Magnesio, transferir a un
erlenmeyer de 250 ml, agregar 50 ml de una mezcla
de alcohol butílico y alcohol absoluto (1:1), 5 ml de
hidróxido de amonio, 3 ml de
Solución reguladora de
cloruro de amonio de pH 10
; 30,0 ml de edetato di-
sódico 0,1 M (SV), 1 ó 2 gotas de negro de eriocromo
(SR) y mezclar. Calentar entre 45 y 50 C hasta que
la solución sea transparente. Enfriar y titular el exceso
de edetato disódico con sulfato de cinc 0,1 M (SV)
hasta que el color azul de la solución se torne violeta.
Realizar una determinación con un blanco y hacer las
correcciones necesarias (ver
780. Volumetría
). Cada
ml de edetato disódico 0,1 M equivale a 2,43 mg de
Mg.