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ALCOHOL CETÍLICO
C
16
H
34
O PM: 242,4
36653-82-4
Definición
-
Alcohol
Cetílico
es
1-Hexadecanol. Debe contener no menos de 90,0
por ciento de C
16
H
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O y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo, masa, escamas o
gránulos blancos, untuosos. Soluble en alcohol y
éter; insoluble en agua.
Sustancia de referencia
- Alcohol Cetílico
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Va-
loración
. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
se debe corresponder con el pico principal
obtenido con la
Solución de aptitud del sistema.
Determinación del punto de fusión
<260>
Metodo II
. Debe estar comprendido entre 45 y
50 °C.
Determinación del índice de acidez
<480>
No más de 2.
Determinación del índice de iodo
<480>
No más de 5.
Determinación del índice de hidroxilo
<480>
Pesar exactamente alrededor de 2 g de Alcohol
Cetílico, transferir a un erlenmeyer con tapón esme-
rilado perfectamente seco, agregar 2 ml de piridina
y 10 ml de tolueno. Agregar 10 ml de una mezcla
de tolueno y cloruro de acetilo (90:10). Tapar,
asegurar el tapón y calentar en un baño de agua
entre 60 y 65 °C durante 20 minutos. Agregar
25 ml de agua, tapar y agitar vigorosamente durante
algunos minutos hasta descomponer todo el cloruro
de acetilo. Agregar 0,5 ml de fenolftaleína (SR) y
titular con hidróxido de sodio 1 N (SV) hasta punto
final rosado permanente, agitando hacia el final de
la titulación para mantener la emulsión. Realizar
una determinación con un blanco. Calcular el índi-
ce de hidroxilo en la porción de Alcohol Cetílico en
ensayo por la fórmula siguiente:
56,1
(
V
m
–
V
b
)/
P
en la cual
V
m
y
V
b
son los volúmenes de hidróxido
de sodio en ml consumidos por la muestra y por el
blanco, respectivamente; y
P
es el peso en g de
Alcohol Cetílico en ensayo. Debe estar comprendi-
do entre 218 y 238.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de 2 m 3 mm
con 10 % de goma de dimetilpolisiloxano sobre un
soporte formado por tierra silícea para cromatograf-
ía de gases que ha sido calcinada a 900 °C mez-
clando diatomea con carbonato de sodio [NOTA: la
tierra silícea se debe lavar primero con ácido, luego
con agua hasta neutralidad, pero no se debe lavar
con bases. La tierra silícea puede ser silanizada al
tratarla con un agente como dimetildiclorosilano
para bloquear los grupos silanoles superficiales].
Mantener la columna, el detector y el inyector
aproximadamente a 205, 250 y 275 °C, respectiva-
mente. Se debe emplear helio como gas transporta-
dor y el caudal debe estar comprendido entre 30 y
60 ml por minuto.
Solución de aptitud del sistema
- Disolver una
cantidad exactamente pesada de Alcohol Cetíli-
co SR-FA y
alcohol esterarílico
en alcohol absoluto
para obtener una solución de aproximadamente
9 mg por ml y 1 mg por ml, respectivamente.
Preparación muestra
- Disolver 100 mg de Al-
cohol Cetílico en 10 ml de alcohol absoluto y mez-
clar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de aptitud del sistema
según se indica en
Procedimiento
: la resolución
R
entre los picos de alcohol cetílico y alcohol estearí-
lico no debe ser menor de 4,0 y la desviación están-
dar relativa para inyecciones repetidas calculada en
relación entre las respuestas de alcohol cetílico y
alcohol estearílico, no debe ser mayor de 1,5 %.
Procedimiento
- Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 2
l de
Preparación muestra
,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de los picos principales. Calcular el contenido de
C
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O en la porción de Alcohol Cetílico en ensa-
yo en relación a la suma de las respuestas de todos
los picos, excepto la respuesta del pico de alcohol
absoluto.