Versión de HTML Básico
LIDOCAÍNA
N
N
H
3
C
H
3
C
O
H
3
C
CH
3
H
C
14
H
22
N
2
O PM: 234,3
137-58-6
Definición
- Lidocaína es 2-(Dietilamino)-
N
-(2,6-dimetilfenil)acetamida. Debe contener no
menos de 97,5 por ciento y no más de 102,5 por
ciento de C
14
H
22
N
2
O y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo cristalino blanco
o levemente amarillo. Estable al aire. Muy soluble
en alcohol y cloroformo; fácilmente soluble en éter;
prácticamente insoluble en agua. Se disuelve en
aceites.
Sustancia de referencia
- Lidocaína SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
Secar previamente al vacío sobre gel de sílice
durante 24 horas.
B
- Disolver 100 mg de Lidocaína en 1 ml de
alcohol. Agregar a esta solución 10 gotas de
cloruro
cobaltoso (SR)
y
agitar
durante
aproximadamente 2 minutos: se debe desarrollar un
color verde brillante y formar un precipitado fino.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 66 y 69 °C.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de cloruro y sulfato
<560>
Cloruro
- Disolver 1,0 g de Lidocaína en una
mezcla de 3 ml de ácido nítrico 2 N y 12 ml de agua
y agregar 1 ml de nitrato de plata (SR): la turbidez
no debe ser mayor que la producida por 50 µl de
ácido clorhídrico 0,020 N (0,0035 %).
Sulfato
- Disolver aproximadamente 200 mg de
Lidocaína en una mezcla de 2 ml de ácido nítrico
2 N y 20 ml de agua y filtrar si fuera necesario. A
la mitad del filtrado agregar 1 ml de cloruro de
bario (SR): la turbidez no debe ser mayor que la
presente en la porción remanente del filtrado a la
cual no se le agregó cloruro de bario (SR).
Limite de metales pesados
<590>
Método I.
Disolver 1,0 g de Lidocaína en una
mezcla de 2 ml de ácido clorhídrico 3 N y 10 ml de
agua, evaporar en un baño de vapor hasta sequedad
y disolver el residuo en 25 ml de agua (0,002 %).
Límite de 2,6-Dimetilanilina
Disolver 250 mg de Lidocaína en metanol y
diluir a 10 ml con el mismo solvente. A 2 ml de
esta solución agregar 1 ml de una solución
recientemente preparada de
p
-dimetilaminoben-
zaldehído al 1 % en metanol y 2 ml de ácido acético
glacial y dejar en reposo durante 10 minutos. Una
eventual coloración amarillenta en la solución no
debe ser más intensa que la de una solución de
referencia preparada al mismo tiempo y de la
misma manera empleando 2 ml de una solución de
2,6-dimetilanilina en metanol de aproximadamente
2,5 µg por ml (100 ppm).
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. Se
debe mantener la temperatura de la columna entre
20 y 25 °C 0,1 °C. El caudal debe ser
aproximadamente 1,5 ml por minuto.
Fase móvil
- Mezclar 50 ml de ácido acético
glacial y 930 ml de agua. Ajustar a pH 3,40 con
hidróxido de sodio 1 N. Mezclar aproximadamente
4 volúmenes de esta solución con 1 volumen de
acetonitrilo, de manera que el tiempo de retención
de lidocaína sea entre 4 a 6 minutos. Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Pesar exactamente
alrededor de 85 mg de Lidocaína SR-FA, transferir
a un matraz de 50 ml y disolver en 0,5 ml de ácido
clorhídrico 1 N, calentando si fuera necesario para
favorecer la disolución. Completar a volumen con
Fase móvil
y mezclar para obtener una solución de
aproximadamente 1,7 mg de Lidocaína por ml.
Solución de resolución
- Preparar una solución
de
Metilparabeno
en
Fase
móvil
de
aproximadamente 220 µg por ml. Mezclar 2 ml de
esta solución y 20 ml de la
Preparación estándar
.
Preparación muestra
- Pesar exactamente
alrededor de 85 mg de Lidocaína, transferir a un
matraz aforado de 50 ml y disolver en 0,5 ml de
ácido clorhídrico 1 N, calentando si fuera necesario