Versión de HTML Básico
LEVODOPA
HO
HO
OH
O
H NH
2
C
9
H
11
NO
4
PM: 197,2
59-92-7
Definición
- Levodopa es 3-Hidroxi-
L
-tirosina.
Debe contener no menos de 99,0 por ciento y no
más de 101,0 por ciento de C
9
H
11
NO
4
, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Inodoro. En presencia de humedad
se oxida rápidamente por el oxígeno atmosférico y
se oscurece. Fácilmente soluble en ácido clorhídri-
co 3 N; poco soluble en agua; insoluble en alcohol.
Sustancias de referencia
- Levodopa SR
-
FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto, en un
sitio seco y evitar la exposición al calor excesivo.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: ácido clorhídrico 0,1 N.
Concentración
: 40 µg por ml.
Las absortividades a 280 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
3,0 %.
Determinación del pH
<250>
Entre 4,5 y 7,0; determinado sobre una solución
preparada disolviendo 0,10 g de Levodopa en 10 ml
de agua libre de dióxido de carbono luego de agitar
durante 15 minutos.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre -160° y -167°.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 500 mg de Levodopa, transferir a un matraz
aforado de 25 ml y disolver en 10 ml de ácido
clorhídrico 1 N. Agregar 5 g de hexametilentetra-
mina, agitar por rotación para disolver, completar a
volumen con ácido clorhídrico 1 N y mezclar.
Dejar reposar en la oscuridad a 25 °C durante
3 horas y medir la rotación.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 4 horas: no debe perder
más de 1,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II.
No más de 0,001 %.
Sustancias relacionadas
[NOTA: proteger todas las soluciones de la luz,
prepararlas inmediatamente antes de su uso y con-
servarlas a 10°C hasta su inyección].
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 280 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Diluyente –
Preparar una solución de ácido tri-
fluoroacético y agua (1 en 1000).
Fase móvil
-
Diluyente
y tetrahidrofurano
(97:3). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes ne-
cesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromato-
grafía
).
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Levodopa SR-FA en
Diluyente
y
diluir cuantitativamente y en etapas, si fuera necesa-
rio, con
Diluyente
para obtener una solución de
aproximadamente 0,4 mg por ml.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 40 mg de Levodopa y transferir a un matraz
aforado de 100 ml. Disolver, completar a volumen
con
Diluyente
y mezclar.
Solución de aptitud del sistema
- Disolver can-
tidades exactamente pesadas de Levodopa SR-FA,
3-metoxitirosina y
L
-tirosina en
Diluyente
para
obtener una solución que contenga aproximadamen-
te 10
g de cada una por ml.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de aptitud del sistema
y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en
Procedimiento
: los tiempos de retención relati-
vos son de aproximadamente 1,0 para levodopa; 1,3
para
L
-tirosina y 1,6 para 3-metoxitirosina; la reso-
lución
R
entre los picos de levodopa y
L
-tirosina no
debe ser menor de 3,0; el factor de asimetría no
debe ser mayor de 2,0 para levodopa y la desviación
estándar relativa determinada para levodopa, para
inyecciones repetidas, no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra,
registrar los cromatogramas y medir la respues-
ta de todos los picos.