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ALCOHOL BENCÍLICO
OH
C
7
H
8
O PM: 108,1
100-51-6
Definición
- Alcohol Bencílico es bencenome-
tanol. Debe contener no menos de 98,0 por ciento y
no más de 100,5 por ciento de C
7
H
8
O y debe cum-
plir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales -
Líquido incoloro,
límpido y oleoso. Punto de ebullición aproximada-
mente 206 ºC, sin descomposición. Es neutro frente
al tornasol. Fácilmente soluble en alcohol de 50°;
soluble en agua. Miscible con alcohol, grasas y
aceites escenciales. Densidad relativa: 1,043 a
1,049 a 20 °C.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto, bajo
nitrógeno a una temperatura de 2 a 8 °C.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja <460>. Proceder según se
indica en
Identificación por medio de espectros de
referencia.
Determinación del índice de refracción
<230>
Entre 1,538 y 1,541, a 20 °C.
Acidez
A 10 ml de Alcohol Bencílico agregar 10 ml de
alcohol neutralizado y 1 ml de fenolftaleína (SR).
Titular con hidróxido de sodio 0,10 N (SV) hasta
punto final rosado: no deben consumirse más de
1,0 ml.
Determinación del índice de peróxidos
<225>
Método I.
No más de 5.
Determinación del residuo por evaporación
Luego de confirmar que la sustancia en ensayo
cumple con el ensayo de
Determinación del índice
de peróxidos
, pesar exactamente alrededor de 10 g
y evaporar a sequedad en un baño de agua. Secar el
residuo entre 100 y 105 °C durante una hora, enfriar
en un desecador y pesar: el residuo no debe pesar
más de 5 mg (0,05 %).
Benzaldehído y otras sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de vidrio de
30 m × 0,32 mm recubierta con una película de
0,5 µm de una fase estacionaria constituida por
polietilenglicol de peso molecular aproximadamen-
te 20.000. Mantener el inyector y el detector
aproximadamente a 200 y 310 °C, respectivamente.
La temperatura de la columna se mantiene a 50 °C y
se programa un aumento de 5 °C por minuto hasta
alcanzar 220 °C durante 35 minutos. Se debe em-
plear helio como gas transportador y la velocidad
lineal debe ser aproximadamente 25 cm por segun-
do.
Solución muestra
- Emplear el Alcohol Bencíli-
co en ensayo.
Solución de etilbenceno
- Pesar exactamente al-
rededor de 100 mg de etilbenceno, transferir a un
matraz aforado de 10 ml y completar a volumen con
Solución muestra.
Transferir 2,0 ml de esta solu-
ción a un matraz aforado de 20 ml y completar a
volumen con
Solución muestra.
Solución de diciclohexilo
- Pesar exactamente
alrededor de 2.000 mg de diciclohexilo, transferir a
un matraz aforado de 10 ml y completar a volumen
con
Solución muestra.
Transferir 2,0 ml de esta
solución a un matraz aforado de 20 ml y completar
a volumen con
Solución muestra.
Alcohol Bencílico no destinado a uso parenteral
Solución estándar
- Pesar exactamente alrede-
dor de 750 mg de benzaldehído y 500 mg de ciclo-
hexilmetanol, transferir a un matraz aforado de
25 ml y completar a volumen con
Solución muestra
.
Transferir 1,0 ml de esta solución a un matraz afo-
rado de 20 ml, agregar una mezcla de 2,0 ml de
Solución de etilbenceno
y 3,0 ml de
Solución de
diciclohexilo
y completar a volumen con
Solución
muestra.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: el tiempo de retención de alcohol bencílico
debe ser aproximadamente 26 minutos; los tiempos
de retención relativos deben ser aproximadamente
0,28 para etilbenceno, 0,59 para diciclohexilo, 0,68
para benzaldehído, 0,71 para ciclohexilmetanol y
1,0 para alcohol bencílico; la resolución
R
entre los
picos de benzaldehído y ciclohexilmetanol no debe
ser menor de 3,0. Ajustar la sensibilidad del detec-
tor de tal modo que el pico obtenido a partir del
etilbenceno en la
Solución estándar
no sea menor al
30 % de la escala completa del registrador.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
0,1 µl) de
Solución de etilbenceno, Solución de
diciclohexilo, Solución estándar
y
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de los picos principales. En el cromato-
grama obtenido a partir de la
Solución muestra
no
debe encontrarse ningún pico con el mismo tiempo