Versión de HTML Básico
KETAMINA, CLORHIDRATO
DE
O
NH
CH
3
Cl
HCl
C
13
H
16
ClNO . HCl PM: 274,2
1867-66-9
Definición -
Clorhidrato de Ketamina es
Clorhidrato de (±) 2-(2-clorofenil)-2-(metilami-
no)ciclohexanona. Debe contener no menos de
99,0 por ciento y no más de 101,0 por ciento de
C
13
H
16
ClNO . HCl y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco.
Funde
aproximadamente
a
260 °C,
con
descomposición. Fácilmente soluble en agua y
metanol; soluble en alcohol.
Sustancia de referencia
- Impureza A de
Ketamina SR-FA:
1-[(2-clorofenil)(metilimino)
metil]ciclopentanol.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A -
Absorción infrarroja <460>. Proceder según
se indica en
Identificación por medio de espectros
de referencia.
B -
Una solución de Clorhidrato de Ketamina
debe responder a los ensayos para
Cloruro
<410>.
Transparencia de la solución
Disolver 5,0 g de Clorhidrato de Ketamina en
25,0 ml de agua libre de dióxido de carbono: la
solución debe ser transparente e incolora.
Determinación del pH
<250>
Entre 3,5 y 4,1, determinado sobre una solución
1 en 10.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre 0,2° y 0,2°.
Solución muestra
: 20 mg por ml, en agua.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 215 nm, una precolumna de
4 mm 4,0 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5
m de diámetro y una
columna de 12,5 cm 4,0 mm con la misma fase
estacionaria. El caudal debe ser aproximadamente
1,0 ml por minuto.
Fase móvil
-
Disolver 950 mg de
hexanosulfonato de sodio en 1 litro de una mezcla
de agua y acetonitrilo (75:25), agregar 4 ml de
ácido acético y mezclar. Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del
sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución muestra -
Pesar exactamente alrededor
de 50,0 mg de Clorhidrato de Ketamina, transferir a
un matraz aforado de 50 ml, disolver en
Fase móvil
,
completar a volumen con el mismo solvente y
filtrar.
Solución muestra diluida -
Transferir 1,0 ml de
Solución muestra
a un matraz aforado de 10 ml y
completar a volumen con
Fase móvil
. Transferir
1 ml de esta solución a un matraz aforado de 20 ml
y completar a volumen con
Fase móvil
.
Solución de aptitud del sistema
- Pesar
exactamente alrededor de 25,0 mg de Impureza A
de Ketamina SR-FA, transferir a un matraz aforado
de 50 ml, disolver y completar a volumen con
Fase
móvil
, sonicar si fuera necesario. Transferir 1 ml de
esta solución a un matraz aforado de 100 ml,
agregar 0,5 ml de
Solución muestra
y completar a
volumen con
Fase móvil.
[NOTA: preparar esta
solución inmediatamente antes de su uso].
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de aptitud del sistema
y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en
Procedimiento
: la resolución
R
entre los picos de
impureza A de ketamina y ketamina no debe ser
menor de 1,5.
Procedimiento -
Inyectar en el cromatógrafo
volúmenes iguales (aproximadamente 20 µl) de la
Solución muestra
y la
Solución muestra diluida
,
registrar los cromatogramas durante diez veces el
tiempo de retención de ketamina y medir las
respuestas de todos los picos. El tiempo de
retención debe estar comprendido entre 3 y 4,5
minutos para ketamina. A excepción del pico
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra,
la suma de todos los picos no
debe ser mayor que el pico principal en el
cromatograma obtenido con la
Solución muestra
diluida
(0,5 %). Ignorar cualquier pico con una
respuesta menor a 0,2 veces la respuesta del pico
principal en el cromatograma obtenido con la
Solución muestra diluida
(0,1 %).
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método I
. No más de 0,002 %.