Versión de HTML Básico
IOPANOICO, ÁCIDO
I
CH
3
OH
I
I
O
C
11
H
12
I
3
NO
2
PM: 570,9
96-83-3
Definición
- Ácido Iopanoico es el Ácido
(±)-3-Amino- -etil-2,4,6-triiodohidrocinámico.
Debe contener una cantidad de iodo equivalente a
no menos de 97,0 por ciento y no más de 101,0 por
ciento de C
11
H
12
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3
NO
2
, calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especifica-
ciones.
Caracteres generales
- Polvo casi blanco o
blanco amarillento. Fotosensible. Soluble en alco-
hol, cloroformo, éter y en soluciones de hidróxidos
y carbonatos alcalinos; insoluble en agua.
Sustancia de referencia
- Ácido Iopanoi-
co SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
Pesar exactamente alrededor de 100 mg de Áci-
do Iopanoico, transferir a un crisol, mezclar con
500 mg de carbonato de sodio y calentar hasta car-
bonizar. Enfriar, agregar 5 ml de agua caliente,
calentar en baño de vapor durante 5 minutos y fil-
trar: la solución debe responder a los ensayos para
Ioduro
<410>.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Dioxano, metanol, tolueno y
amoníaco concentrado (50:20:20:10).
Diluyente
- Metanol y amoníaco (97:3).
Solución muestra A
- Pesar exactamente alrede-
dor de 1,0 g de Ácido Iopanoico, transferir a un
matraz aforado de 10 ml, disolver y completar a
volumen con
Diluyente
.
Solución muestra B
- Transferir 1 ml de la
So-
lución muestra A
a un matraz aforado de 10 ml y
completar a volumen con
Diluyente
.
Solución estándar A
- Pesar exactamente alre-
dedor de 50 mg Ácido Iopanoico SR-FA, transferir
a un matraz aforado de 5 ml, disolver y completar a
volumen con
Diluyente
.
Solución estándar B
- Transferir 1 ml de la
So-
lución muestra B
a un matraz aforado de 50 ml y
completar a volumen con
Diluyente
.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de la
Solución muestra A
y 5 µl de la
Solución estándar B
. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente y
dejar secar. Examinar bajo luz ultravioleta a
254 nm. A excepción de la mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra A
, ninguna mancha debe ser más intensa
que la mancha principal obtenida con la
Solución
estándar B
(0,2 %).
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 152 y 158 °C, con descomposición.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 1 hora: no debe perder
más de 1,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Iodo libre
Agitar durante 1 minuto 200 mg de Ácido Iopa-
noico con 2 ml de agua y 2 ml de cloroformo: la
fase clorofórmica no debe presentar color violeta.
Haluros
Pesar exactamente alrededor de 500 mg de Áci-
do Iopanoico, transferir a una probeta de 50 ml con
tapón de vidrio, agregar 10 ml de ácido nítrico 2 N
y 15 ml de agua, agitar durante 5 minutos y filtrar a
través de papel de filtro: 10 ml del filtrado no debe
presentar mayor turbidez que la producida con
0,05 ml de ácido clorhídrico 0,020 N (ver
560.
Límite de cloruro y sulfato
).
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,002 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 250 mg de Áci-
do Iopanoico, transferir a un erlenmeyer de 250 ml
con tapón de vidrio. Agregar 30 ml de hidróxido de
sodio 1,25 N y 500 mg de cinc en polvo y calentar
la mezcla a reflujo durante 30 minutos. Enfriar a
temperatura ambiente, lavar el refrigerante con
20 ml de agua y filtrar la mezcla. Lavar el erlen-
meyer y el filtro con pequeñas porciones de agua,
agregando los lavados al filtrado. Agregar al filtra-
do 5 ml de ácido acético glacial y 1 ml de tetrabro-
mofenolftaleinato de etilo (SR) y titular con nitrato