Versión de HTML Básico
IMIPRAMINA,
CLORHIDRATO DE
N
N
CH
3
H
3
C
HCl
C
19
H
24
N
2
. HCl PM: 316,9
113-52-0
Definición
- Clorhidrato de Imipramina es Mo-
noclorhidrato
de
5
-
3
-
(dimetilaminopropil)-
10,11
-
dihidro-5
H-
dibenz[
b
,
f
]azepina. Debe conte-
ner no menos de 98,5 por ciento y no más de 101,0
por ciento de C
19
H
24
N
2
. HCl, calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o ligeramente amarillo. Fácilmente soluble en agua
y alcohol; insoluble en éter.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de Imi-
pramina SR
-
FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: ácido clorhídrico 0,1 N.
Concentración
: 20 µg por ml.
Las absortividades a 250 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
3,0 %.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 170 y 174 °C.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 2 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,001 %.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Acetato de etilo, ácido acético gla-
cial, agua y ácido clorhídrico (55:35:5:5).
Solución muestra
- Disolver 250 mg de Clor-
hidrato de Imipramina en metanol y diluir a 10 ml
con el mismo solvente. [NOTA: preparar en el
momento de su uso.]
Solución estándar A
- Diluir 1,0 ml de la
Solu-
ción muestra
a 10 ml con metanol. Diluir 1,0 ml de
esta solución a 50 ml con el mismo solvente.
Solución estándar B
- Disolver 5 mg de imino-
dibencilo en metanol y diluir a 100 ml con el mismo
solvente. [NOTA: preparar en el momento de su
uso.]
Revelador
- Preparar una solución de dicromato
de potasio de aproximadamente 5 g por litro en una
mezcla de agua y ácido sulfúrico (4:1).
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la
Solución muestra
y 10 µl de las
Soluciones estándar A
y
B.
. Dejar secar las aplica-
ciones y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Reti-
rar la placa de la cámara, marcar el frente del sol-
vente y dejar secar al aire durante 5 minutos. Pul-
verizar sobre la placa con
Revelador
y examinar de
inmediato. El cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra
debe presentar una mancha prin-
cipal de color azul. La mancha correspondiente a
iminodibencilo en el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución muestra
no debe ser más inten-
sa que la obtenida con la
Solución estándar B
(0,2 %); y a excepción de la mancha principal y la
mancha correspondiente a iminodibencilo en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra,
ninguna mancha debe ser más intensa que
la obtenida con la
Solución estándar A
(0,2 %).
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I
.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 250 mg de
Clorhidrato de Imipramina, disolver en 50 ml de
alcohol y agregar 5 ml ácido clorhídrico 0,01 N.
Titular con hidróxido de sodio 0,1 N (SV), determi-
nando el punto final potenciométricamente. Reali-
zar una determinación con un blanco y hacer las
correcciones necesarias (ver
780
.
Volumetría
).
Determinar el volumen de hidróxido de sodio 0,1 N
agregado entre los dos puntos de inflexión. Cada
ml de hidróxido de sodio 0,1 N equivale a 31,69 mg
de C
19
H
24
N
2
. HCl.