Página 524 - FARMACOPEA

HIOSCINA,
BUTILBROMURO DE
H OH
O
O
N
H C
O
CH3
H3
+
Br -
C21H30 BrNO4 PM: 440,4 149-64-4
Sinonimia - Butilbromuro de Escopolamina.
Definición - Butilbromuro de Hioscina es el
Bromuro de (1R ,2R,4S,5S,7s,9r)-9-butil-
7-[[(2S)-3-hidroxi-2-fenilpropanoil]oxi]-9-metil-
3-oxa-9-azoniatriciclo[3.3.1.02,4]nonano. Debe
contener no menos de 98,0 por ciento y no más de
101,0 por ciento de C21H30 BrNO4, calculado sobre
la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Fácilmente soluble en agua y en
cloruro de metileno; moderadamente soluble en
alcohol absoluto.
Sustancias de referencia - Butilbromuro de
Hioscina SR-FA. N-Butilhioscina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja <460>. En fase sólida.
B - Una solución de Butilbromuro de Hioscina
debe responder al ensayo para Bromuro <410>.
C - Preparar una solución de Butilbromuro de
Hioscina de aproximadamente 50 mg por ml en
agua libre de dióxido de carbono. A 5 ml de esta
solución agregar 2 ml de solución de hidróxido de
sodio al 8,5 %: no se debe formar precipitado.
D - A 1 mg de Butilbromuro de Hioscina, agre-
gar 0,2 ml de ácido nítrico y evaporar hasta seque-
dad en un baño de agua. Disolver el residuo con
2 ml de acetona y agregar 0,1 ml de una solución de
hidróxido de potasio de aproximadamente 3,0 % en
metanol: se debe desarrollar color violeta.
Determinación de la rotación óptica <170>
Rotación específica : entre –18° y –20°, sobre la
sustancia seca.
Solución muestra: 50 mg por ml, en agua libre
de dióxido de carbono.
Determinación del pH <250>
Entre 5,5 y 6,5; determinado sobre una solución
de aproximadamente 50 mg por ml en agua libre de
dióxido de carbono.
Determinación del residuo de ignición <270>
No más de 0,1 %; determinado sobre 500 mg.
Pérdida por secado <680>
Secar entre 100 y 105 °C: no debe perder más
de 2,5 % de su peso, determinado sobre 500 mg.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 210 nm y una columna de
12,5 cm × 4,0 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 4 µm de diámetro. Mantener la
columna a 25 ± 1 °C. El caudal debe ser aproxima-
damente 2,0 ml por minuto.
Solución de fosfato pH 3,3 - Disolver 7,0 g de
fosfato monobásico de potasio en 1 litro de agua y
ajustar a pH 3,3 con ácido fosfórico 0,05 M.
Fase móvil - Disolver 5,8 g de laurilsulfato de
sodio en una mezcla de 410 ml de acetonitrilo y
605 ml de Solución de fosfato pH 3,3. Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de Butilbromuro de Hioscina, transferir a
un matraz aforado de 10 ml, disolver con Fase
móvil y completar a volumen con Fase móvil.
Solución estándar A - Diluir 1,0 ml de Solución
muestra a 50,0 ml con Fase móvil . Diluir 5,0 ml de
esta solución a 50,0 ml con Fase móvil.
Solución estándar B - Diluir 10,0 ml de Solu-
ción estándar A a 10,0 ml con Fase móvil.
Solución estándar C - Disolver 5,0 mg de
N-Butilhioscina SR-FA en Fase móvil, agregar
1,0 ml de Solución muestra y diluir a 10,0 ml con
Fase móvil . Diluir 5,0 ml de esta solución a
50,0 ml con Fase móvil.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución estándar C y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Pro-
cedimiento: la resolución R entre los picos de butil-
hioscina y N-butilhioscina no debe ser menor de
1,5; el factor de asimetría para el pico de butilhios-
cina no debe ser mayor de 2,5.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la Solución muestra y las Soluciones
estándar A, B y C. Registrar los cromatogramas
durante al menos 3,5 veces el tiempo de retención
de butilhioscina y medir las respuestas de los todos
los picos. El tiempo de retención del pico de butil-