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HIDROXIUREA
H
O
N H
2
N
OH
CH
4
N
2
O
2
PM: 76,1
127-07-1
Definición -
Hidroxiurea es Hidroxicarbamida.
Debe contener no menos de 97,0 por ciento y no
más de 103,0 por ciento de CH
4
N
2
O
2
, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco o casi
blanco. Es algo higroscópico, se descompone en
presencia de humedad. Funde a más de 133 °C,
con descomposición. Fácilmente soluble en agua y
alcohol caliente.
Sustancia de referencia
- Hidroxiurea SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto,. Proteger de la
humedad.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,50 %.
Urea y sustancias relacionadas
Fase estacionaria
- Agitar volúmenes iguales
de alcohol isobutílico y agua en una ampolla de
decantación y dejar que las fases se separen. Em-
plear la fase inferior como fase estacionaria.
Fase móvil
- Emplear la fase superior de la
mezcla realizada en
Fase estacionaria.
Solución reguladora de pH 6,5
- Mezclar
700 ml de fosfato dibásico de sodio 0,2 M con
300 ml de ácido cítrico 0,1 M.
Solución estándar
- Preparar una solución de
urea en agua de aproximadamente 0,1 mg por ml.
Solución muestra
-
Disolver 10 mg de
Hidroxiurea en 1,0 ml de agua.
Revelador
-
Disolver
1,0 g
de
p
-dimetilaminobenzaldehído en 50 ml de alcohol,
agregar 2 ml de ácido clorhídrico y diluir a 100 ml
con alcohol.
Procedimiento
- Sumergir una tira de papel pa-
ra cromatografía (Whatman N°1 o equivalente) en
Solución reguladora de pH 6,5.
Secar la tira de
papel y aplicar sobre esta 100 µl de
Solución mues-
tra
y 50 µl de
Solución estándar.
Colocar la tira en
una cámara cromatográfica para cromatografía
descendente (ver
100. Cromatografía
) que contenga
Fase estacionaria
en el fondo de la cámara y
Fase
móvil
en la cubeta superior. Desarrollar durante
24 horas, retirar la tira de la cámara, secar al aire y
desarrollar nuevamente durante 24 horas. Retirar la
tira, secar al aire, pulverizar sobre esta con
Revela-
dor
y calentar a 90 °C durante 1 a 2 minutos: a
excepción de la mancha principal en el cromato-
grama obtenido a partir de la
Solución muestra
, no
deben observarse más de dos manchas y las intensi-
dades de dichas manchas no deben ser mayores que
la de la mancha obtenida con la
Solución están-
dar
(0,5 %). Los valores de
R
f
relativos a la
hidroxiurea, la mancha principal, deben ser 0,65 y
1,26 (urea).
Límite de metales pesados
<590>
No más de 0,003 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacio a 60 °C durante 3 horas: no debe
perder más de 1,0 % de su peso.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 214 nm y una columna de
25 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5
m de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 0,5 ml por minuto.
Solución A
- Disolver 1,7 g de sulfato ácido de
tetrabutilamonio y 1,74 g de fosfato dibásico de
potasio anhidro en 1 litro de agua y ajustar a pH 5,0
con hidróxido de sodio 1 N o ácido fosfórico al
85 %.
Solución B
- Metanol.
Fase móvil
-
Solución A
y
Solución B
(8,5:1,5).
Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución de resolución
- Disolver cantidades
exactamente pesadas de Hidroxiurea SR-FA y clor-
hidrato de hidroxilamina en
Fase móvil
y diluir
cuantitativamente y en etapas, si fuera necesario,
con
Fase móvil
para obtener una solución que con-
tenga aproximadamente 0,4 mg de cada una por ml.
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Hidroxiurea SR-FA en
Fase
móvil
y diluir cuantitativamente y en etapas, si fuera
necesario, con
Fase móvil
para obtener una solución
de aproximadamente 0,4 mg por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 200 mg de Hidroxiurea y transferir a un