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HIDROCORTISONA,
VALERATO DE
C
26
H
38
O
6
PM: 446,6
57524-89-7
Definición
- Valerato de Hidrocortisona es
(11 )-11,21-Dihidroxi-17-[(1-oxopentil)oxi]pregn-
4-eno-3,20-diona. Debe contener no menos de 97,0
por ciento y no más de 102,0 por ciento de
C
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, calculado sobre la sustancia seca y debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia
- Valerato de Hidro-
cortisona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Preparación muestra
se debe corresponder con el
obtenido con la
Preparación estándar
.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre + 37° y + 43°.
Solución muestra
: 10 mg por ml, en dioxano.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 3 horas: no debe perder
más de 1,0 % de su peso.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Agua y acetonitrilo (55:45). Fil-
trar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución del estándar interno
- Preparar una so-
lución de benzoato de etilo en metanol de aproxi-
madamente 2,0 mg por ml.
Preparación estándar
- [NOTA: preparar in-
mediatamente antes de su uso]. Disolver una canti-
dad exactamente pesada de Valerato de Hidrocorti-
sona SR-FA en metanol para obtener una solución
de aproximadamente 0,5 mg por ml. Transferir
10 ml de esta solución y 10 ml de
Solución del
estándar interno
a un matraz aforado de 50 ml.
Completar a volumen con metanol y mezclar para
obtener una solución de aproximadamente 100 µg
de valerato de hidrocortisona por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 100 mg de Valerato de Hidrocortisona y
transferir a un matraz aforado de 100 ml. Disolver
y completar a volumen con metanol y mezclar.
Transferir 5 ml de esta solución y 10 ml de
Solución
del estándar interno
a un matraz aforado de 50 ml.
Completar a volumen con metanol y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos de-
ben ser aproximadamente 0,8 para benzoato de etilo
y 1,0 para valerato de hidrocortisona; la resolución
R
entre los picos de valerato de hidrocortisona y
benzoato de etilo no debe ser menor de 3,0; la des-
viación estándar relativa para inyecciones repetidas
no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
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en la porción de Valerato de
Hidrocortisona en ensayo, relacionando las respues-
tas de los picos de valerato de hidrocortisona y del
estándar interno en la
Preparación muestra
y la
Preparación estándar
.