Página 49 - FARMACOPEA

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ALANINA
H
3
C
OH
O
H NH
2
C
3
H
7
NO
2
PM: 89,1
56-41-7
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco o cristales incoloros. Fácilmente
soluble en agua; poco soluble en alcohol; insoluble
en éter.
Definición
- Alanina es
L
-Alanina. Debe con-
tener no menos de 98,5 por ciento y no más de
101,5 por ciento de C
3
H
7
NO
2
, como
L
-alanina,
calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Sustancias de referencia
-
L
-Alanina SR-FA.
Glicina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
B
- Disolver 0,5 g de Alanina en una mezcla de
1 ml de agua, 0,5 ml de solución de nitrito de sodio
al 10 % y 0,25 ml de ácido clorhídrico, agitar: debe
producirse desprendimiento de gas. Agregar 2 ml
de solución de hidróxido de sodio diluida y luego
0,25 ml de solución de iodo-ioduro de potasio:
luego de 30 minutos debe formarse un precipitado
amarillo.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
- Entre +13,7° y +15,1°.
Solución muestra
: 100 mg por ml, en ácido
clorhídrico 6 N.
Determinación del pH
<250>
Entre 5,5 y 7,0; determinado sobre una solución
1 en 20.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 3 horas: no debe perder
más de 0,2 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,15 %.
Límite de cloruro y sulfato
<560>
Cloruro
- Una porción de 1,0 g no debe presen-
tar más cloruro que el correspondiente a 0,70 ml de
ácido clorhídrico 0,020 N (0,05 %).
Sulfato
- Una porción de 1,0 g no debe presen-
tar más sulfato que el correspondiente a 0,30 ml de
ácido sulfúrico 0,020 N (0,03 %).
Límite de hierro
<580>
No más de 0,003 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método I
. No más de 0,0015 %.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Alcohol butílico, ácido acético
glacial y agua (60:20:20).
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Alanina SR-FA en agua para
obtener una solución de aproximadamente 0,05 mg
por ml.
Solución muestra
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Alanina en agua para obtener
una solución de aproximadamente 10 mg por ml.
Solución de aptitud del sistema
- Disolver canti-
dades exactamente pesadas de Alanina SR-FA y
Glicina SR-FA en agua para obtener una solución
de aproximadamente 0,4 mg por ml, respectivamen-
te.
Revelador
- Disolver 0,2 g de ninhidrina en
100 ml de una mezcla de alcohol butílico y ácido
acético 2 N (95:5).
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de la
Solución muestra
, 5 µl de la
Solu-
ción estándar
y 5 µl de la
Solución de aptitud del
sistema
. Dejar secar las aplicaciones y desarrollar
los cromatogramas hasta que el frente del solvente
haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes
de la longitud de la placa. Retirar la placa de la
cámara, marcar el frente del solvente, dejar secar al
aire y desarrollar los cromatogramas nuevamente.
Dejar secar al aire y pulverizar sobre la placa con
Revelador
. Calentar la placa entre 100 y 105 °C
durante 15 minutos y examinar bajo luz blanca: el
ensayo solo es válido si el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución de aptitud del sistema
presenta
dos manchas claramente separadas; ninguna man-
cha en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra
debe ser mayor en tamaño o in-
tensidad a la mancha principal en el cromatograma
obtenido con la
Solución estándar
(0,5 %); y la
suma de las intensidades de todas las manchas no
debe ser mayor de 2 %.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I
.