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Límite de metales pesados
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Método VI.
Preparar la
Solución muestra
a par-
tir de 1,0 g de Furosemida y la
Solución estándar
empleando 2 ml de
Solución estándar de plomo
(10 ppm).
El límite es 0,002 %.
Límite de cloruro
Solución muestra
- Agregar 0,5 g de Furosemi-
da a una mezcla de 0,2 ml de ácido nítrico y 30 ml
de agua y agitar durante 5 minutos. Dejar en reposo
durante 15 minutos y filtrar.
Procedimiento -
A 15 ml de
Solución muestra
agregar 1 ml de ácido nítrico al 12,5 %. Transferir
esta mezcla a un tubo de Nessler que contenga 1 ml
de nitrato de plata (SR) y proteger de la luz. Proce-
der del mismo modo con control preparado a partir
de 5 ml de agua y 10 ml de solución de cloruro
(5 ppm) (SL) y examinar los tubos lateralmente
sobre fondo negro. Luego de 5 minutos, si la
Solu-
ción muestra
presenta opalescencia, esta no debe
ser más intensa que la del control (200 ppm).
Límite de sulfato
Solución muestra
-
-
Agregar 1,0 g de Furose-
mida una mezcla de 0,2 ml de ácido acético y 30 ml
de agua y agitar durante 5 minutos. Dejar en reposo
durante 15 minutos y filtrar.
Procedimiento
- A 1,5 ml de solución de sulfato
(10 ppm) (SL1) agregar 1 ml de cloruro de bario al
25 %, agitar y dejar reposar durante 1 minuto.
Agregar 15 ml de
Solución muestra
y 0,5 ml de
ácido acético. Proceder del mismo modo con unn
control preparado a partir de 15 ml de solución de
sulfato (10 ppm) (SL). Luego de 5 minutos, si la
Solución muestra
presenta opalescencia, esta no
debe ser más intensa que la del control (300 ppm).
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 250 mg de Fu-
rosemida y disolver en 20 ml de dimetilformamida.
Titular con hidróxido de sodio 0,1 N (SV), emple-
ando 0,2 ml de azul de bromotimol (SR1) como
indicador. Realizar una determinación con un blan-
co y hacer las correcciones necesarias (ver
780
.
Volumetría
). Cada ml de hidróxido de sodio 0,1 N
equivale a 33,07 mg de C
12
H
11
ClN
2
O
5
S.