Versión de HTML Básico
FLUNITRAZEPAM
N
N
O
2
N
O
CH
3
F
C
16
H
12
FN
3
O
3
PM: 313,3
1622-62-4
Definición
-
Flunitrazepam
es
5-(2-Fluorofenil)-1,3-dihidro-1-metil-7-nitro-2
H
-
1,4-benzodiazepin-2-ona. Debe contener no menos
de 98,5 por ciento y no más de 101,5 por ciento de
C
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H
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FN
3
O
3
, calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o amarillento. Soluble en acetona; poco soluble en
alcohol y éter; prácticamente insoluble en agua.
Sustancia de referencia
-
Flunitraze-
pam SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Sustancias relacionadas
con luz ultravioleta a
254 nm. La mancha principal en el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra B
se debe
corresponder en valor de
R
f
y tamaño a la mancha
principal obtenida con la
Solución estándar B
.
Sustancias relacionadas
[NOTA: realizar el ensayo protegido de la luz.]
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía)
recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Nitrometano y acetato de etilo
(85:15)
Solución muestra A
- Disolver 200 mg de Flu-
nitrazepam en acetona y diluir a 5 ml con el mismo
solvente. Preparar esta solución en el momento de
su uso.
Solución muestra B
- Diluir 1 ml de la
Solución
muestra A
a 50 ml con acetona.
Solución estándar A
- Diluir 1 ml de la
Solu-
ción muestra A
a 20 ml con acetona. Diluir 3 ml de
esta solución a 50 ml con el mismo solvente.
Solución estándar B
- Disolver 8 mg de Fluni-
trazepam SR
-
FA en acetona y diluir a 10 ml con el
mismo solvente.
Solución estándar C
- Disolver 8 mg de Fluni-
trazepam SR
-
FA y 8 mg de
Nitrazepam
en acetona
y diluir a 10 ml con el mismo solvente.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de la
Solución muestra A
, 5 µl de la
So-
lución muestra B
, 5 µl de la
Solución estándar A
,
5 µl de la
Solución estándar B
y 5 µl de la
Solución
estándar C
. Dejar secar las aplicaciones y desarro-
llar los cromatogramas hasta que el frente del sol-
vente haya recorrido aproximadamente tres cuartas
partes de la longitud de la placa. Retirar la placa de
la cámara, marcar el frente del solvente, dejar secar
al aire y examinar con luz ultravioleta a 254 nm: a
excepción de la mancha principal en el cromato-
grama obtenido a partir de la
Solución muestra A
,
ninguna mancha debe ser más intensa que la obte-
nida con la
Solución estándar A
(0,3 %). El ensayo
sólo es válido si el cromatograma obtenido con la
Solución estándar C
presenta dos manchas clara-
mente separadas.
Determinación del punto de fusión
<260>
Método I
. Entre 168 y 172 °C.
Pérdida por secado
<680>
Secar entre 100 y 105 °C: no debe perder más
de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 250 mg de Flu-
nitrazepam, disolver en 20 ml de ácido acético
glacial y agregar 50 ml de anhídrido acético. Titu-
lar con ácido perclórico 0,1 N (SV) determinando el
punto final potenciométricamente. Realizar una
determinación con un blanco y hacer las correccio-
nes necesarias (ver
780. Volumetría
). Cada ml de
ácido perclórico 0,1 N equivale a 31,33 mg de
C
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