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Límite de Fluorouracilo
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,5 mm de
espesor.
Diluyente
- Ácido acético glacial y agua (4:1).
Fase móvil
- Cloroformo y ácido acético glacial
(13:7).
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de
Fluorouracilo
en
Diluyente
para
obtener una solución de aproximadamente
0,025 mg por ml.
Solución muestra
- Disolver 250 mg de Flucito-
sina en 10 ml de
Diluyente
.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 20 µl de
Solución muestra
y 20 µl de la
Solu-
ción estándar
. Dejar secar las aplicaciones y des-
arrollar el cromatograma hasta que el frente de
solvente haya recorrido aproximadamente las tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente de solvente y
dejar secar al aire. Examinar la placa bajo luz ul-
travioleta a 254 nm: ninguna mancha de la
Solución
muestra
debe ser mayor en tamaño o intensidad que
la mancha de
R
F
similar obtenida a partir de la
So-
lución estándar
, correspondiendo a no más de
0,1 % de fluorouracilo.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método III
.
Solvente
: dimetilsulfóxido.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 400 mg de Flu-
citosina, y disolver en 150 ml de una mezcla de
ácido acético glacial y anhídrido acético (2:1), ca-
lentando ligeramente fuera necesario. Titular con
ácido perclórico 0,1N (SV), determinando el punto
potenciometrico con un sistema de electrodos de
vidrio-calomel. Realizar una determinación con un
blanco y hacer las correcciones necesarias (ver
780.
Volumetría
). Cada ml de ácido perclórico 0,1 N
equivale a 12,91 mg de C
4
H
4
FN
3
O.