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das de las soluciones a las cuales se agrega este
reactivo
]. Transferir 5,0 g de óxido de trioctilfosfi-
na a un matraz aforado de 100 ml, disolver en
4-metil-2-pentanona, completar a volumen con el
mismo solvente y mezclar.
Solución estándar
- Transferir 5,0 ml de
Solu-
ción madre de nitrato de plomo
(ver
590. Límite de
metales pesados
) a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con agua y mezclar. Transfe-
rir 2,0 ml de esta solución a un matraz aforado de
50 ml, agregar 10 ml de ácido clorhídrico 9 N y
aproximadamente 10 ml de agua. Agregar 20 ml de
Solución de ácido ascórbico-ioduro de sodio
y
5,0 ml de
Solución de óxido de trioctilfosfina
, agitar
durante 30 segundos y dejar separar las fases.
Agregar agua para llevar la fase de solvente orgáni-
co hasta el cuello del matraz, agitar nuevamente y
dejar separar. Emplear la fase de solvente orgánico
como
Solución estándar
, la cual contiene 2,0 µg de
plomo por ml.
Blanco
- Transferir 10 ml de ácido clorhídrico
9 N y aproximadamente 10 ml de agua a un matraz
aforado de 50 ml. Agregar 20 ml de
Solución de
ácido ascórbico-ioduro de sodio
y 5,0 ml de
Solu-
ción de óxido de trioctilfosfina
, agitar durante
30 segundos y dejar separar las fases. Agregar agua
para llevar la fase de solvente orgánico hasta el
cuello del matraz, agitar nuevamente y dejar sepa-
rar. Emplear la fase de solvente orgánico como
Blanco
, la cual no contiene plomo.
Solución muestra
- Transferir 1,0 g de Glucona-
to Ferroso, 10 ml de ácido clorhídrico 9 N, aproxi-
madamente 10 ml de agua, 20 ml de
Solución de
ácido ascórbico-ioduro de sodio
y 5,0 ml de
Solu-
ción de óxido de trioctilfosfina
a un matraz aforado
de 50 ml. Agitar durante 30 segundos y dejar sepa-
rar las fases. Agregar agua para llevar la fase de
solvente orgánico hasta el cuello del matraz, agitar
nuevamente y dejar separar. Emplear la fase de
solvente orgánico como
Solución muestra.
Procedimiento
- Determinar concomitantemen-
te las absorbancias de la
Solución estándar
, la
Solu-
ción muestra
y el
Blanco
en la línea de emisión
principal a 283,3 nm, con un espectrofotómetro de
absorción atómica apropiado (ver
440. Espectrofo-
tometría de absorción y emisión atómica
) equipado
con una lámpara de plomo de cátodo hueco y una
llama de aire-acetileno, empleando 4-metil-
2-pentanona para llevar a cero la lectura del apara-
to. El ensayo sólo es válido si la absorbancia del
Blanco
no es mayor de 20 % de la diferencia entre
la absorbancia de la
Solución estándar
y el
Blanco
.
La absorbancia de la
Solución muestra
no debe ser
mayor que la de la
Solución estándar
(0,001 %).
Azúcares reductores
Disolver 500 mg de Gluconato Ferroso en 10 ml
de agua, calentar y alcalinizar con 1 ml de hidróxi-
do de amonio 6 N. Pasar sulfuro de hidrógeno
gaseoso a través de la solución para precipitar el
hierro y dejar reposar durante 30 minutos para coa-
gular el precipitado. Filtrar y lavar el precipitado
con dos porciones sucesivas de 5 ml de agua. Aci-
dificar el filtrado y los lavados combinados con
ácido clorhídrico y agregar 2 ml de ácido clorhídri-
co 3 N en exceso. Calentar a ebullición hasta que
los vapores no oscurezcan el papel de acetato de
plomo y continuar calentando a ebullición, si fuera
necesario, hasta reducir el volumen de la solución a
aproximadamente 10 ml. Enfriar, agregar 5 ml de
carbonato de sodio (SR) y 20 ml de agua, filtrar y
ajustar el volumen del filtrado a 100 ml. A 5 ml del
filtrado agregar 2 ml de tartrato cúprico alcali-
no (SR) y calentar a ebullición durante 1 minuto: no
se debe formar precipitado rojo dentro de 1 minuto.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I
.
VALORACIÓN
Disolver 500 mg de carbonato ácido de sodio
en una mezcla de agua y ácido sulfúrico diluido
(70:30). Cuando la efervescencia haya cesado,
disolver en esta solución 1,0 g de Gluconato Ferro-
so con agitación suave. Titular con nitrato cérico
amónico 0,1 M (SV), empleando 0,1 ml de ferroína
como indicador. Cada ml de nitrato cérico amónico
0,1 M equivale a 5,585 mg de hierro (II).