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FENOBARBITAL SÓDICO
N
H
N O
O
H
3
C
ONa
C
12
H
11
N
2
NaO
3
PM: 254,2
57-30-7
Definición -
Fenobarbital Sódico es la Sal mo-
nosódica de 5-etil-5-fenil-2,4,6(1
H
,3
H
,5
H
)-pirimi-
dinotriona. Debe contener no menos de 98,5 por
ciento y no más de 101,0 por ciento de
C
12
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, calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino o cris-
tales de color blanco. Inodoro e higroscópico. Sus
soluciones son alcalinas frente a la fenolftaleí-
na (SR) y poco estables. Muy soluble en agua;
soluble en alcohol; prácticamente insoluble en clo-
roformo y éter.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
- Fenobarbital SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A -
Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
Disolver aproximadamente 50 mg de Fenobarbital
Sódico en 15 ml de agua, transferir a una ampolla
de decantación, agregar 2 ml de ácido clorhídrico,
agitar y extraer el fenobarbital liberado con cuatro
porciones de 25 ml de cloroformo. Filtrar los ex-
tractos combinados a través de una torunda de al-
godón u otro filtro apropiado a un vaso de precipi-
tados y lavar la ampolla de decantación y el filtro
con varias porciones pequeñas de cloroformo.
Evaporar una porción de 50 ml de la solución clo-
rofórmica de fenobarbital en un baño de vapor con
la ayuda de una corriente de aire. Agregar 10 ml de
éter, evaporar nuevamente y secar el residuo a
105 °C durante 2 horas: el espectro de absorción
infrarroja de una dispersión en bromuro de potasio
del residuo así obtenido debe presentar máximos
sólo a las mismas longitudes de onda que el de una
preparación similar de Fenobarbital SR-FA.
B -
Someter a ignición aproximadamente
200 mg de Fenobarbital Sódico: el residuo debe
desarrollar efervescencia con ácidos.
C
- Debe responder a los ensayos para
Sodio
<410>.
D -
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con el obte-
nido con la
Preparación estándar
, ambos relativos
al estándar interno.
Claridad de la solución
Mezclar 1,0 g de Fenobarbital Sódico con 10 ml
de agua libre de dióxido de carbono: luego de
1 minuto, la solución debe ser transparente y excen-
ta de sólidos no disueltos.
Determinación del pH
<250>
Entre 9,2 y 10,2; determinado sobre la solución
preparada en el ensayo para
Claridad de la solu-
ción
.
Límite de metales pesados
<590>
Disolver 2,0 g de Fenobarbital Sódico en 52 ml
de agua. Agregar lentamente, con agitación, 8 ml
de ácido clorhídrico 1 N y filtrar. Descartar los
primeros 5 ml del filtrado. Diluir 20 ml del filtrado
con agua a 25 ml: el límite es 0,003 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 150 °C durante 4 horas: no debe perder
más de 7,0 % de su peso.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I.
Ensayo de endotoxinas bacterianas
<330>
Cuando en el rótulo se indique que el Fenobar-
bital Sódico es estéril no debe contener más de
0,3 Unidades de Endotoxina por mg de Fenobarbital
Sódico.
Ensayos de esterilidad
<370>
Cuando en el rótulo se indique que el Fenobar-
bital Sódico es estéril, debe cumplir con los requisi-
tos.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
,
Solución reguladora de
pH 4,5
,
Fase móvil
,
Solución del estándar interno
,
Preparación estándar
y
Aptitud del sistema
- Pro-
ceder según se indica en
Valoración
en
Fenobarbi-
tal
.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 22 mg de Fenobarbital Sódico, transferir a
un erlenmeyer, agregar 15,0 ml de
Solución del
estándar interno
, mezclar y sonicar durante
15 minutos.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las