Versión de HTML Básico
ACETILCISTEÍNA
O
OH
HS
N
O
CH
3
H
H
C
5
H
9
NO
3
S PM: 163,2
616-91-1
Definición
-
Acetilcisteína es
N
-Acetil-
L
-cisteína. Debe contener no menos de 98,0 por
ciento y no más de 102,0 por ciento de C
5
H
9
NO
3
S,
calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco.
Fácilmente soluble en agua y alcohol; prácticamen-
te insoluble en cloroformo y éter.
Sustancia de referencia
-
Acetilcisteí-
na SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Determinación del punto de fusión <260>
Entre 104 y 110 °C.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica:
Entre +21° y +27°.
Solución muestra
: transferir 1,25 g de Acetilcis-
teína a un matraz aforado de 25 ml y mezclar con
1 ml de solución de edetato disódico 1 en 100.
Agregar 7,5 ml de solución de hidróxido de sodio
1 en 25 y mezclar hasta disolver. Completar a vo-
lumen con solución reguladora de pH 7,0, prepara-
da mezclando 29,5 ml de hidróxido de sodio 1 N,
50 ml de fosfato monobásico de potasio 1 M y
cantidad suficiente de agua para obtener 100 ml.
[NOTA: emplear un medidor de pH para ajustar a
pH 7,0 ± 0,1, mediante el agregado, según sea nece-
sario, de cualquiera de las dos soluciones].
Determinación del pH
<250>
Entre 2,0 y 2,8, determinado sobre una solución
al 1 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar a una presión de aproximadamente
50 mm Hg, a 70 °C durante 4 horas: no debe perder
más de 1,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
Realizar el ensayo sobre 2 g de Acetilcisteína.
Calentar sobre una placa calefactora hasta carboni-
zar completamente, enfriar, agregar 1 ml de ácido
sulfúrico y calentar suavemente hasta que comience
el desprendimiento de humo. Someter a ignición a
600 °C hasta que se consuma el residuo carbonoso.
El residuo no debe ser mayor de 0,5 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. Agregar, gota a gota, 2 ml de ácido
nítrico para humedecer la muestra [
Precaución
-
Tomar las precauciones necesarias ya que se puede
producir una explosión
] y proceder según se indica
para
Solución muestra
: no más de 0,001 %.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 214 nm y una columna de
30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Disolver 6,8 g de fosfato mono-
básico de potasio en 1 litro de agua. Filtrar y des-
gasificar. Ajustar a pH 3,0 con ácido fosfórico.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del siste-
ma
en
100
.
Cromatografía
).
Diluyente
- Solución de bisulfito de sodio 1 en
2.000, recientemente preparada.
Solución del estándar interno
- Disolver
500 mg de
DL
-fenilalanina en 100 ml de
Diluyente
.
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Acetilcisteína SR-FA en
Diluyente
para obtener una solución de aproxima-
damente 10 mg por ml. Transferir 10,0 ml de esta
solución y 10,0 ml de
Solución del estándar interno
a un matraz aforado de 200 ml, completar a volu-
men con
Diluyente
y mezclar para obtener una
solución de aproximadamente 0,5 mg por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 500 mg de Acetilcisteína y transferir a un
matraz aforado de 50 ml. Disolver en
Diluyente
,
completar a volumen con el mismo solvente y mez-
clar. Transferir 10,0 ml de esta solución y 10,0 ml
de
Solución del estándar interno
a un matraz afora-
do de 200 ml, completar a volumen con
Diluyente
y
mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-