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ESTEÁRICO, ÁCIDO
57-11-4
Definición
- Ácido Esteárico es Ácido octadeca-
noico. Se elabora a partir de grasas y aceites obteni-
dos de fuentes comestibles y es una mezcla de ácido
esteárico (C
18
H
36
O
2
) y ácido palmítico (C
16
H
32
O
2
).
Ácido Esteárico no debe contener menos de 40,0 por
ciento de C
18
H
36
O
2
y la suma de los dos ácidos no
debe ser menor de 90,0 por ciento y debe cumplir con
las siguientes especificaciones. [NOTA: Ácido Esteá-
rico cuyo rótulo declara que es exclusivamente para
uso externo, no necesita prepararse a partir de fuentes
comestibles.]
Caracteres generales
- Sólido cristalino, algo
brillante, blanco o ligeramente amarillento, o polvo
blanco o amarillento. Fácilmente soluble en cloro-
formo y en éter; soluble en alcohol; prácticamente
insoluble en agua.
Sustancia de referencia
- Ácido Esteárico
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Determinación de la temperatura de solidifica-
ción
<180>
No debe ser menor de 54 C.
Determinación del índice de iodo
<480>
Proceder como se indica en
Método I
, excepto que
deben emplearse 35 ml de cloroformo. No más de 4.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 4 mg, determinado sobre una porción
de 4 g (0,1 %).
Límite de metales pesados
<590>
Método II.
No más de 10 ppm.
Ácidos minerales
Agitar 5 g de Ácido Esteárico fundido con un vo-
lumen igual de agua caliente durante 2 minutos, en-
friar y filtrar: la solución obtenida no debe desarrollar
coloración rojiza por el agregado de 1 gota de naranja
de metilo (SR).
Grasa neutra o parafina
Transferir 30 ml de solución de carbonato de so-
dio anhidro (1 en 60) a un matraz, agregar 1 g de
Ácido Esteárico, mezclar y calentar a ebullición: la
solución resultante, mientras esté caliente, no debe
presentar más que una ligera opalescencia.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método III.
Solvente
: dimetilsulfóxido.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un cromató-
grafo de gases equipado con un detector de ionización
a la llama y una columna preferentemente de vidrio,
de 1,5 m 3 mm, con fase estacionaria constituida
por poliéster de succinato de dietilenglicol al 15 %
sobre un soporte formado por tierra silícea para cro-
matografía de gases, mezcla de tierra de diatomeas y
carbonato de sodio, fundida y calcinada a una tempe-
ratura de 900 C. [NOTA: la tierra silícea se lava con
ácido y luego con agua hasta neutralidad, pero no con
bases]. Mantener la columna a una temperatura de
165 C y el inyector y el detector a 210 C. Emplear
helio como gas transportador.
Preparación estándar
- Transferir aproximada-
mente 50 mg de Ácido Esteárico SR-FA y aproxima-
damente 50 mg de ácido palmítico a un erlenmeyer
adecuado para calentar a reflujo. Agregar 5,0 ml de
una solución preparada disolviendo 14 g de trifluoru-
ro de boro en 100 ml de metanol, mezclar y calentar a
reflujo durante 15 minutos o hasta disolución. En-
friar, transferir la mezcla mediante la ayuda de 10 ml
de éter de petróleo para cromatografía a una ampolla
de decantación de capacidad adecuada, agregar 10 ml
de agua y 10 ml de solución saturada de cloruro de
sodio. Agitar, dejar separar las fases y descartar la
capa acuosa inferior. Filtrar la fase etérea a través de
6 g de sulfato de sodio anhidro, previamente lavado
con éter de petróleo para cromatografía y transferir a
un matraz apropiado.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alrede-
dor de 100 mg de Ácido Esteárico y proceder según
se indica en
Preparación estándar
comenzando donde
dice
”...Agregar 5,0 ml de una solución prepara-
da...”.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Proce-
dimiento
: la resolución
R
entre los picos de palmitato
de metilo y de estearato de metilo no debe ser menor
de 2,0 y el coeficiente de variación de cinco inyeccio-
nes repetidas no debe ser mayor de 1,5 % para estea-
rato de metilo y palmitato de metilo.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el cro-
matógrafo volúmenes iguales (aproximadamente 2
l)
de la
Preparación estándar
y de la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos de los ésteres de los ácidos
grasos. Calcular la cantidad de C
18
H
36
O
2
en la por-
ción de Ácido Esteárico en ensayo.
ROTULADO
Indicar en el rótulo cuando Ácido Esteárico esté
destinado exclusivamente para uso externo.