Versión de HTML Básico
ESPECTINOMICINA,
CLORHIDRATO DE
. 2HCl . 5H
2
O
O
O
O
O
HO
NH
NH
OH
CH
3
OH
H H
H
H
3
C
H
3
C
C
14
H
24
N
2
O
7
. 2HCl . 5H
2
O PM: 495,35
22189-32-8
Definición
- Clorhidrato de Espectinomicina
es Diclorhidrato de [2
R-
(2 , 4a , 5a , 6 , 7 , 8 ,
9 ,
9a , 10a )]–decahidro–4a, 7,9-trihidroxi-
2-metil–6,8–bis–(metilamino)–4
H
–piranol [2,3b]
[1,4]benzodioxin-4-ona, pentahidrato. Debe conte-
ner una potencia equivalente a no menos de 603 µg
de espectinomicina (C
14
H
24
N
2
O
7
) por mg y debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
a castaño claro. Fácilmente soluble en agua; prácti-
camente insoluble en alcohol, cloroformo y éter.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de Es-
pectinomicina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sóli-
da
. [NOTA: no secar la sustancia].
B
- Disolver 250 mg de Clorhidrato de Especti-
nomicina en 25 ml de agua libre de dióxido de
carbono. Debe responder a los ensayos para
Cloru-
ro
<410>.
Determinación del pH
<250>
Entre 3,8 y 5,6, determinado sobre una solución
de aproximadamente 10 mg por ml.
Cristalinidad
Colocar partículas de Clorhidrato de Espectino-
micina en aceite mineral sobre un portaobjetos de
vidrio. Examinar la mezcla empleando un micros-
copio óptico con luz polarizada: las partículas de-
ben presentan birrefringencia y posiciones de extin-
ción cuando se gira la platina del microscopio.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
Entre 16,0 y
20,0 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 1,0 %, humedeciendo el residuo car-
bonizado con 2 ml de ácido nítrico y 5 gotas de
ácido sulfúrico.
Ensayo de endotoxinas bacterianas
<330>
Cuando en el rótulo se indique que el Clorhidra-
to de Espectinomicina es estéril o debe ser emplea-
do para la preparación de formas farmacéuticas
inyectables, no debe contener más de 0,09 Unidades
de Endotoxina por mg de Espectinomicina.
Ensayos de esterilidad
<370>
Cuando en el rótulo se indique que el Clorhidra-
to de Espectinomicina es estéril, debe cumplir con
los requisitos según se indica en
Método de filtra-
ción por membrana
.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de vidrio de
60 cm 3 mm con una fase estacionaria constituida
por 5 % de una mezcla de 5 % de fenil polisiloxano
y 95 % de metil polisiloxano sobre un soporte de
tierra silícea para cromatografía de gases que ha
sido calcinada mezclando diatomea con Na
2
CO
3
y
calcinada a 900 °C con un tamaño de malla de 80 a
100. [NOTA: la tierra silícea se lava con ácido,
luego se lava con agua hasta neutralidad, pero no se
lava con bases. La tierra silícea debe ser silanizada
al tratarla con un agente como dimetildiclorosilano
para bloquear los grupos silanoles superficiales].
Mantener la columna, el inyector y el detector
aproximadamente a 190, 215 y 220 °C, respectiva-
mente. Se debe emplear helio seco como gas trans-
portador con una velocidad de flujo de aproxima-
damente 45 ml por minuto.
Solución del estándar interno -
Disolver trifeni-
lantimonio en dimetilformamida para obtener una
solución que contenga 2 mg por ml.
Preparación estándar
- Pesar exactamente al-
rededor de 30 mg de Clorhidrato de Espectinomici-
na SR-FA, transferir a un matraz aforado de 25 ml,
agregar 10 ml de
Solución del estándar interno
y
1 ml de hexametildisilazano y agitar intermitente-
mente durante 1 hora.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 30 mg de Clorhidrato de Espectinomicina,
transferir a un matraz aforado de 25 ml, agregar
10 ml de
Solución del estándar interno
y 1 ml de
hexametildisilazano y agitar intermitentemente
durante 1 hora.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre los picos principa-