Versión de HTML Básico
lavar el residuo con cloruro de metileno. Combinar
el filtrado y los líquidos de lavado y evaporar hasta
30 ml. Agregar 50 ml de ácido acético glacial y
titular con ácido perclórico 0,1 N (SV), determi-
nando el punto final potenciométricamente. Calcu-
lar el volumen consumido de ácido perclórico 0,1 N
por gramo de Estearato de Eritromicina (
n
2
ml).
Calcular la cantidad en porcentaje de C
18
H
36
O
2
en la
porción de Estearato de Eritromicina en ensayo, por
la fórmula siguiente:
2,845(
n
1
n
2
)
No debe contener más de 14,0 % de C
18
H
36
O
2
,
calculado sobre la sustancia anhidra.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico, Fase móvil Diluyente,
Preparación estándar A, Preparación estándar C
y
Aptitud del sistema
- Proceder según se indica en
Valoración
.
Solución muestra
- Emplear la
Preparación
muestra
preparada según se indica en
Valoración
.
Solución estándar
- Diluir 3,0 ml de la
Prepa-
ración estándar A
a 100 ml con una mezcla de
metanol y
Diluyente
(1:1).
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
100
l) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas durante al menos
cinco veces el tiempo de retención del pico de eri-
tromicina A y medir las respuestas de todos los
picos: a excepción de los picos correspondientes a
Eritromicina A, Eritromicina B y Eritromicina C en
el cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
, la respuesta de ningún pico debe ser ma-
yor que la respuesta del pico principal obtenida con
la
Solución estándar
(3,0 %). La suma de los con-
tenidos de Estearato de Eritromicina B y Estearato
de Eritromicina C no debe ser mayor de 5,0 %.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
- No más de
4,0 %, determinada sobre 300 mg de Estearato de
Eritromicina y empleando como solvente una solu-
ción de imidazol en metanol anhidro de aproxima-
damente 100 g por litro.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,5 %.
VALORACIÓN
[NOTA: la
Preparación muestra
y las
Prepara-
ciones estándar
pueden ser usadas dentro de las
24 horas de preparadas si se conservan a 5 ºC].
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 215 nm y una columna de
25 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por copolímero rígido, esférico de divinilbenceno y
estireno, de 8 a 10
m de diámetro con un tamaño
de poro de 100 nm. Mantener la columna y al me-
nos la tercera parte del tubo que precede a la co-
lumna a 70 ºC. El caudal debe ser aproximadamen-
te 2,0 ml por minuto.
Fase móvil
- A 50 ml de una solución de fosfato
ácido de potasio al 3,5 % ajustada a pH 9,0 con
ácido fosfórico diluido, agregar 400 ml de agua,
165 ml de 2-metil-2-propanol y 30 ml de acetonitri-
lo y diluir a 1 litro con agua.
Diluyente
- Transferir 20 g de fosfato dibásico
de potasio a un matraz aforado de 1 litro, agregar
900 ml de agua, ajustar a pH 8,0 con ácido fosfórico
y completar a volumen con agua.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 55 mg de Estearato de Eritromicina, trans-
ferir a un matraz aforado de 10 ml, disolver en 5 ml
de metanol y completar a volumen con
Diluyente.
Preparación estándar A
- Pesar exactamente al-
rededor de 40 mg de Eritromicina A SR-FA, trans-
ferir a un matraz aforado de 10 ml, disolver en 5 ml
de metanol y completar a volumen con
Diluyente.
Preparación estándar B
- Pesar exactamente al-
rededor de 10 mg de Eritromicina B SR-FA y
10 mg de Eritromicina C SR-FA, transferir a un
matraz aforado de 50 ml, disolver en 25 ml de me-
tanol y completar a volumen con
Diluyente.
Preparación estándar C
- Pesar exactamente al-
rededor de 5 mg de
N
-Desmetileritromicina
A SR-FA, transferir a un matraz aforado de 25 ml y
disolver en la
Preparación estándar B
. Agregar
1 ml de
Preparación estándar A
y completar a
volumen con la
Preparación estándar B
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar C
y regis-
trar las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: el orden de elución debe ser:
N
-
desmetileritromicina A, eritromicina C, eritromicina
A y eritromicina B; la resolución
R
entre los picos
de
N-
desmetileritromicina A y eritromicina C no
debe ser menor de 0,8; la resolución
R
entre los
picos de
N
-desmetileritromicina A y eritromicina A
no debe ser menor de 5,5. Cromatografiar la
Pre-
paración estándar A
y registrar las respuestas de los
picos según se indica en
Procedimiento
: la desvia-
ción estándar relativa para la respuesta del pico de
eritromicina A no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
100
l) de las
Preparaciones estándar A
y
B
y la
Preparación muestra
, registrar los cromatogramas y
medir las respuestas de los picos principales.
Calcular la cantidad en porcentaje de Eritromi-
cina A a partir del cromatograma obtenido con la
Preparación estándar A
y expresar el resultado