Versión de HTML Básico
ACETAZOLAMIDA
S
N N
N CH
3
S
H
2
N
O O
O
H
C
4
H
6
N
4
O
3
S
2
PM: 222,2
59
-
66
-
5
Definición
- Acetazolamida es
N
-(5-Sulfamoil-
1,3,4-tiadiazol-2-il)acetamida. Debe contener no
menos de 98,5 por ciento y no más de 101,0 por cien-
to de C
4
H
6
N
4
O
3
S
2
, calculado sobre la sustancia an-
hidra y debe cumplir con las siguientes especificacio-
nes.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco o
blanco amarillento. Inodoro. Moderadamente soluble
en agua prácticamente a ebullición; poco soluble en
alcohol; muy poco soluble en agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
- Acetazolamida SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción Infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Disolver aproximadamente 100 mg de Aceta-
zolamida en 5 ml de hidróxido de sodio 1 N. Agregar
5 ml de una solución preparada disolviendo 100 mg
de clorhidrato de hidroxilamina y 80 mg de sulfato
cúprico en 10 ml de agua. Mezclar y calentar esta
solución en un baño de vapor durante 5 minutos: se
debe producir una solución transparente de color
amarillo brillante y no se debe formar un precipitado
denso ni desarrollar un color pardo oscuro luego de
efectuar la mezcla o el calentamiento.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. No más de 0,5 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de cloruro y sulfato
<560>
Cloruro
- Digerir 1,5 g de Acetazolamida con
75 ml de agua aproximadamente a 70 C durante
5 minutos. Enfriar a temperatura ambiente y filtrar:
una porción de 25 ml del filtrado no debe presentar
más cloruro que el que corresponde a 0,10 ml de
ácido clorhídrico 0,020 N (0,014 %).
Sulfato
- Una porción de 25 ml del filtrado prepa-
rado en el ensayo para C
loruro
no debe presentar más
sulfato que el que corresponde a 0,20 ml de ácido
sulfúrico 0,020 N (0,04 %).
Límite de selenio
<610>
No más de 0,003 %; determinado sobre 200 mg de
Acetazolamida.
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,002 %.
Sustancias reductoras de plata
Humedecer 5,0 g de Acetazolamida con alcohol.
Agregar 125 ml de agua, 10 ml de ácido nítrico y
5,0 ml de nitrato de plata 0,1 N (SV). Agitar mecáni-
camente durante 30 minutos. Filtrar, agregar al filtra-
do 5 ml de sulfato férrico amónico (SR) y titular con
tiocianato de amonio 0,1 N (SV) hasta punto final
color marrón rojizo. Realizar una determinación con
un blanco y hacer las correcciones necesarias (ver
780. Volumetría
). Se deben consumir no menos de
4,8 ml de tiocianato de amonio 0,1 N.
Impurezas comunes
<510>
Solución estándar
y
Solución muestra
: emplear
una mezcla de acetona y metanol (1:1) como solvente.
Fase móvil
: alcohol
n
-propílico e hidróxido de
amonio 1 N (88:12).
Revelador
: 1
.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método III
.
Solvente:
dimetilsulfóxido.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 200 mg de Aceta-
zolamida, disolver en 25 ml de dimetilformamida,
calentando si fuera necesario. Titular con hidróxido
de sodio etanólico 0,1 M (SV), determinando el punto
final potenciométricamente. Realizar una determina-
ción con un blanco y hacer las correcciones necesarias
(ver
780
.
Volumetría
). Cada ml de hidróxido de sodio
etanólico 0,1 M equivale a 22,22 mg de C
4
H
6
N
4
O
3
S
2
.