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muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Los tiempos de
retención relativos deben ser aproximadamente 1,1
para clorhidrato de pseudoefedrina y 1,4 para ( )-
(1
R
)-1-hidroxi-1-fenilpropan-2-ona (impureza A).
Calcular la cantidad de impureza A en el
cromatograma obtenido con la
Solución muestra
multiplicando la respuesta del pico correspondiente
por un factor de corrección de 0,4: la respuesta del
pico de impureza A de la
Solución muestra
no debe
ser mayor que el pico principal obtenido con la
Solución estándar A
(0,2 %). En el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra
, ningún
pico, a excepción del pico principal, debe presentar
una respuesta mayor de 0,5 veces de la respuesta
del pico principal obtenido con la
Solución
estándar A
(0,1 %). La suma de las respuestas de
todos los picos, a excepción del pico principal y del
pico de impureza A, no debe ser mayor que 2,5
veces la respuesta del pico principal obtenido con la
Solución estándar A
(0,5 %). Ignorar cualquier
pico con una respuesta menor de 0,25 veces la
respuesta del pico principal en el cromatograma
obtenido con la
Solución estándar A
(0,05 %).
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 190 mg de
Clorhidrato de Efedrina, disolver en 25 ml de ácido
acético glacial y agregar 10 ml de acetato
mercúrico (SR) y 2 gotas de cristal violeta (SR).
Titular con ácido perclórico 0,1 N (SV) hasta un
punto final verde esmeralda. Realizar una
determinación con un blanco y hacer las
correcciones necesarias (ver
780. Volumetría
).
Cada ml de ácido perclórico 0,1 N equivale a
20,17 mg de C
10
H
15
NO . HCl.