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tancia anhidra. [NOTA: realizar la medida a la hora
siguiente de la preparación de la solución].
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico, Fase móvil
y
Aptitud
del sistema
- Proceder según se indica en
Valora-
ción
.
Solución muestra
y
Solución estándar E
- Pro-
ceder según se indica para
Preparación muestra
y
Preparación estándar E
en
Valoración
, respectiva-
mente.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20
l) de la
Solución muestra
y la
Solución están-
dar E
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de todos los picos. En el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra
la respuesta
del pico correspondiente a metaciclina o 6-
epidoxiciclina no debe ser mayor que la respuesta
del pico correspondiente en el cromatograma obte-
nido con la
Solución estándar E
(2,0 %); la respues-
ta de cualquier pico que se encuentre entre el pico
del solvente y el pico de metaciclina y la respuesta
de cualquier pico que se encuentre en la cola del
pico principal no debe ser mayor de 25,0 % de la
respuesta del pico de 6-epidoxiciclina en el croma-
tograma obtenido con la
Solución estándar E
(0,5 %).
Determinación de Agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
Entre 3,6 y
4,6 %, determinado sobre 200 mg de Doxiciclina.
Límite de metales pesados
<590>
Método VI
. Preparar la
Solución muestra
a par-
tir de 0,5 g de Doxiciclina y la
Solución estándar
empleando 2,5 ml de
Solución estándar de plomo
(10 ppm)
. El límite es 0,005 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,4 %.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por copolímero de estireno-divinilbenceno de 8 a
10 µm. Mantener la columna a 60 ºC. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Solución reguladora de pH 8,0
- Transferir
50 ml de solución de fosfato monobásico de potasio
0,2 M a un matraz aforado de 200 ml, agregar
46,8 ml de hidróxido de sodio 0,2 N y completar a
volumen con agua.
Fase móvil
- Pesar 60 g de 2-metil-2-propanol y
transferir a un matraz aforado de 1 litro con la ayu-
da de 200 ml de agua. Agregar 400 ml de
Solución
reguladora de pH 8,0
, 50 ml de solución de bisulfa-
to de tetrabutilamonio al 1,0 % p/v ajustada a
pH 8,0 con hidróxido de sodio al 8,5 % p/v y agre-
gar 10 ml de una solución de edetato disódico al
4 % p/v ajustada a pH 8,0 con hidróxido de sodio al
8,5 % p/v. Completar a volumen con agua y mez-
clar.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 20,0 mg de Doxiciclina, transferir a un
matraz aforado de 25 ml, disolver en ácido clorhí-
drico 0,01 N y completar a volumen con el mismo
solvente.
Preparación estándar A -
Preparar una solución
de Hiclato de Doxiciclina SR-FA en ácido clorhí-
drico 0,01 N de aproximadamente 0,8 mg por ml.
Preparación estándar B
- Pesar exactamente al-
rededor de 20,0 mg de Clorhidrato de
6-epidoxiciclina SR-FA, transferir a un matraz
aforado de 25 ml, disolver en ácido clorhídrico
0,01 N y completar a volumen con el mismo sol-
vente.
Preparación estándar C
- Pesar exactamente al-
rededor de 20,0 mg de Clorhidrato de Metacicli-
na SR-FA, transferir a un matraz aforado de 25 ml,
disolver en ácido clorhídrico 0,01 N y completar a
volumen con el mismo solvente.
Preparación estándar D
- Mezclar 4,0 ml de la
Preparación estándar A
, 1,5 ml de la
Preparación
estándar B
y 1,0 ml de la
Preparación estándar C
y
diluir a 25,0 ml con ácido clorhídrico 0,01 N.
Preparación estándar E
- Mezclar 2,0 ml de la
Preparación estándar B
y 2,0 ml de la
Preparación
estándar C
y diluir a 100 ml con ácido clorhídrico
0,01 N.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar D
y regis-
trar las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: el ensayo sólo es válido si la resolu-
ción
R
entre el primer pico (metaciclina) y el se-
gundo pico (6-epidoxiciclina) es mayor a 1,25 y la
resolución
R
entre el segundo y el tercer pico (doxi-
ciclina) es mayor a 2,0; el factor de asimetría para
el tercer pico debe ser menor a 1,25. Cromatogra-
fiar la
Preparación estándar A
y registrar las res-
puestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la desviación estándar relativa para inyec-
ciones repetidas debe ser menor de 1,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20
l) de la
Preparación muestra
y la
Preparación
estándar A
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular el
contenido en porcentaje de C
22
H
24
N
2
O
8
. H
2
O en la
porción de Doxiciclina en ensayo.