Página 360 - FARMACOPEA

DIMERCAPROL
HS
SH
OH
C3H8OS2 PM: 124,2 59-52-9
Definición - Dimercaprol es
2,3-Dimercapto-1-propanol. Debe contener no
menos de 97,0 por ciento y no más de 100,5 por
ciento de C3H 8OS2 y debe cumplir con las siguien-
tes especificaciones.
Caracteres generales - Líquido incoloro o
prácticamente incoloro, con un suave olor a mer-
captano. Soluble en agua, alcohol, benzoato de
bencilo y metanol.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto, en un sitio frío.
ENSAYOS
Identificación
A - Disolver 0,1 ml de Dimercaprol en 5 ml de
agua y agregar 2 ml de sulfato cúprico (SR): se
debe formar un precipitado negro-azulado, el cual
se debe tornar rapidamente gris oscuro.
B - Disolver 0,05 ml de Dimercaprol en 2 ml de
agua. Agregar 1 ml de iodo 0,05 M: el color del
iodo debe desaparecer inmediatamente.
Determinación de la densidad relativa <160>
Entre 1,242 y 1,244.
Determinación del intervalo de destila-
ción <240>
Método I. Entre 66 y 68 °C, a una presión de
0,2 mm Hg.
Determinación del índice de refracción <230>
Entre 1,567 y 1,573.
Límite de 1,2,3-trimercaptopropano e impu-
rezas relacionadas
Adsorbente - Emplear ácido silícico grado cro-
matográfico de malla 100.
Solución reguladora estándar - Preparar 100 ml
de Solución reguladora de fosfato de pH 6,0 (ver
Soluciones reguladoras en Reactivos y Soluciones)
y disolver en esta solución 100 mg de bisulfito de
sodio.
Éter de petróleo lavado con ácido - Transferir
100 ml de éter de petróleo a una ampolla de decan-
tación, agregar 10 ml de ácido sulfúrico, agitar
durante no menos de 12 horas y dejar separar las
fases. Transferir el solvente lavado con ácido a un
balón y destilar lentamente, reteniendo sólo la por-
ción que destila entre 35 y 50 °C. Emplear sólo
material recientemente destilado.
Éter diisopropílico - Transferir 100 ml de éter
diisopropílico a un balón y destilar, reteniendo sólo
la porción destilada entre 68 y 69 °C. Emplear sólo
material recientemente destilado. [Precaución - No
evaporar totalmente el contenido del balón, ya que
el éter diisopropílico tiende a formar peróxidos
explosivos] .
Fase móvil - Mezclar 50 ml de Éter diisopropí-
lico con 50 ml de Éter de petróleo lavado con áci-
do.
Tubo cromatográfico - Insertar un pequeño
tapón de lana de vidrio en la unión entre el tubo y el
vástago de un tubo cromatográfico de
60 cm × 13 mm.
Columna cromatográfica - Mezclar 20 g de Ad-
sorbente con 20 ml de Solución reguladora están-
dar. Agregar 100 ml de cloroformo y mezclar hasta
obtener una suspensión espesa. Transferir porcio-
nes sucesivas de la suspensión espesa al Tubo cro-
matográfico, empacando firmemente y en forma
pareja después de cada agregado con un pisón de
vidrio esmerilado, con un diámetro apenas inferior
al diámetro interno de la columna. Mantener una
capa de líquido encima de la columna rellena para
impedir la formación de espacios de aire. Lavar la
columna libre de cloroformo con Fa se móvil y dejar
que el solvente descienda hasta alcanzar el nivel del
Adsorbente.
Procedimiento - Pesar exactamente alrededor
de 250 mg de Dimercaprol, libre de sulfuro de
hidrógeno, según se indica en Valoración, transferir
a un matraz aforado de 5 ml, agregar Fase móvil a
volumen y mezclar. Transferir 2,0 ml de la solu-
ción resultante a la Columna cromatográfica.
Cuando el líquido haya pasado a la columna, lavar
las paredes del tubo con una porción de 2 ml de
Fase móvil y dejar que el líquido descienda hasta
alcanzar el nivel del Adsorbente. Llenar el Tubo
cromatográfico con solvente y recolectar dos frac-
ciones sucesivas: (A) una fracción de 20 ml que
contenga todo el 1,2,3-trimercaptopropano y (B )
una fracción de 3 ml que sirve como control de la
separación. A cada fracción agregar un volumen
igual de alcohol y titular con iodo 0,1 N (SV) hasta
producir un color amarillo permanente (ver 780.
Volumetría). Realizar una determinación con un
blanco con 20 ml de Fase móvil que se ha pasado a
través de la columna antes de la introducción de la
muestra y hacer las correcciones necesarias. La
fracción ( B) no debe decolorar 1 gota de iodo
0,1 N (SV). Cada ml de iodo 0,1 N agregado equi-
vale a 4,676 mg de C 3H8 S3. No debe contener más
de 1,5 % de 1,2,3-trimercaptopropano (C3H8 S3).