Versión de HTML Básico
DEXTROMETORFANO,
BROMHIDRATO DE
CH
3
O
H
H
N CH
3
HBr
H
2
O
C
18
H
25
NO . HBr . H
2
O PM: 370,3
6700-34-1
Anhidro PM: 352,3
125-69-9
Definición
- Bromhidrato de Dextrometorfano
es Bromhidrato de ( )-3-Metoxi-17-metilmorfinan,
monohidrato. Debe contener no menos de 98,0 por
ciento y no más de 102,0 por ciento de
C
18
H
25
NO . HBr, calculado sobre la sustancia an-
hidra y debe cumplir con las siguientes especifica-
ciones.
Caracteres generales
- Cristales o polvo crista-
lino casi blanco. Funde aproximadamente a
126 °C, con descomposición. Fácilmente soluble
en alcohol y cloroformo; moderadamente soluble en
agua; insoluble en éter.
Sustancia de referencia
- Bromhidrato de
Dextrometorfano SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
[NOTA: secar previamente al vacío sobre pentóxido
de fósforo durante 4 horas].
B -
Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: agua.
Concentración
: 70 µg por ml.
Las absortividades a 278 nm, calculadas
sobre la sustancia anhidra, no deben diferir en más
de 3,0 %.
C
- A 5 ml de una solución de Bromhidrato de
Dextrometorfano 1 en 200, agregar 5 gotas de ácido
nítrico 2 N y 2 ml de nitrato de plata (SR): se debe
formar un precipitado color blanco amarillento.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre +28° y +30°, calcu-
lada sobre la sustancia anhidra.
Solución muestra
: disolver 200 mg en ácido
clorhídrico 0,1 N y diluir a 10,0 ml con el mismo
solvente.
Determinación del pH
<250>
Entre 5,2 y 6,5, determinado sobre una solución
2 en 100.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
Entre 3,5 y
5,5 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de
N
,
N
-Dimetilanilina
Transferir 500 mg de Bromhidrato de Dextro-
metorfano a un matraz aforado de 25 ml. Agregar
20 ml de agua y calentar en un baño de vapor hasta
disolución. Enfriar, agregar 2 ml de ácido acético
1 N y 1 ml de solución de nitrito de sodio 1 en 100,
completar a volumen con agua y mezclar. Esta
solución no debe presentar más color que el que
corresponde a una solución preparada de forma
similar con una concentración de 5 µg de
N
,
N
-Dimetilanilina en 25 ml (0,001 %).
Límite de compuestos fenólicos
Disolver aproximadamente 5 mg de Bromhidra-
to de Dextrometorfano en 1 ml de agua, agregar
1 gota de ácido clorhídrico 3 N y 2 gotas de cloruro
férrico (SR). Mezclar, agregar 2 gotas de ferricia-
nuro de potasio (SR) y observar luego de 2 minutos:
no se debe desarrollar color verde azulado.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 280 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto
.
Fase móvil
- Preparar una solución filtrada y
desgasificada que contenga docusato sódico
0,007 M y nitrato de amonio 0,007 M en una mez-
cla de acetonitrilo y agua (70:30) y ajustar a pH 3,4
con ácido acético glacial. [NOTA: disolver el do-
cusato sódico en la mezcla de acetonitrilo y agua
antes de agregar el nitrato de amonio.]
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Bromhidrato de Dextrome-
torfano SR-FA en agua para obtener una solución
con una concentración de aproximadamente 1 mg
por ml. Transferir 10,0 ml de esta solución a un
matraz aforado de 100 ml, completar a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 100 mg de Bromhidrato de Dextrometor-
fano, transferir a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con agua y mezclar. Transfe-
rir 10,0 ml de esta solución a un matraz aforado de