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DEXAMETASONA,
ACETATO DE
C
24
H
31
FO
6
PM: 434,5 1177-87-3
Monohidrato PM: 452,5
55812-90-3
Definición
- Acetato de Dexametasona es
(11 ,16 )-9-Fluoro-11,17-dihidroxi-21-acetiloxi-
16-metilpregna-1,4-dieno-3,20-diona. Debe contener
no menos de 97,0 por ciento y no más de 102,0 por
ciento de C
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, calculado sobre la sustancia seca
y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco o
casi blanco. Inodoro. Fácilmente soluble en metanol,
acetona y dioxano; prácticamente insoluble en agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
- Acetato de Dexameta-
sona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En suspensión
.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: metanol.
Concentración
: 15 µg por ml.
Las absortividades a 239 nm, calculadas so-
bre la sustancia seca, no deben diferir en más de
3,0 %.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre + 82 y + 88 .
Solución muestra
: 10 mg por ml, en dioxano.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
y
Solución reguladora de
formiato
- Proceder según se indica en
Pureza cro-
matográfica
en
Dexametasona
.
Fase móvil
-
Solución reguladora de formiato
y
acetonitrilo (3:2). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver
Aptitud de sistema
en
100.
Cromatografía
).
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 200 mg de Acetato de Dexametasona, transferir a
un matraz aforado de 100 ml, disolver, completar a
volumen con acetonitrilo y mezclar. Transferir 40 ml
de esta solución a un matraz aforado de 100 ml, com-
pletar a volumen con
Solución reguladora de formia-
to
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución muestra
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la eficiencia de la columna no debe ser menor
de 5.400 platos teóricos.
Procedimiento
- Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 10 µl de la
Solución muestra
, regis-
trar el cromatograma y medir las respuestas de todos
los picos. Calcular el porcentaje de cada impureza en
la porción de Acetato de Dexametasona en ensayo, en
relación a la suma de las respuestas de todos los pi-
cos. No debe contener más de 1,0 % de cualquier
impureza individual y no más de 2,0 % de impurezas
totales.
Límite de metales pesados
<590>
Método II.
No más de 0,002 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío a 105 C durante 3 horas: el mono-
hidrato debe perder entre 3,5 y 4,5 % de su peso y la
forma anhidra no más de 0,4 %.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método III.
Solvente
: dimetilsulfóxido.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 254 nm y una columna de 30 cm 3,9 mm
con fase estacionaria constituida por octadecilsilano
químicamente unido a partículas porosas de sílice de
10 µm de diámetro. El caudal debe ser aproximada-
mente 2,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Agua y acetonitrilo (55:45). Filtrar
y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Apti-
tud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución reguladora de pH 6,0
- Transferir 3 ml
de hidróxido de sodio 1 N, 138 ml de cloruro de pota-
sio 0,5 N y 50 ml de fosfato monobásico de potasio
0,5 M a un matraz aforado de 1 litro, completar a
volumen con agua y mezclar.
Diluyente -
Acetonitrilo y
Solución reguladora de
pH 6,0
(1:1)
.
Preparación estándar
- Pesar exactamente alre-