Versión de HTML Básico
DESOXICORTICOSTERONA,
ACETATO DE
O
CH 3
CH 3
CH 3
O
O
O
H
H H
H
C
23
H
32
O
4
PM: 372,5
56-47-3
Definición
- Acetato de Desoxicorticosterona
es 21-Acetiloxi-pregn-4-eno-3,20-diona. Debe
contener no menos de 97,0 por ciento y no más de
103,0 por ciento de C
23
H
32
O
4
, calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Inodoro. Estable al aire. Modera-
damente soluble en alcohol, acetona y dioxano;
poco soluble en aceites vegetales; prácticamente
insoluble en agua.
Sustancia de referencia
- Acetato de Desoxi-
corticosterona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: alcohol.
Concentración
: 10 µg por ml.
Las absortividades a 240 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
3,0 %.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 155 y 161 °C.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre + 171 y + 179 .
Solución muestra
: 10 mg por ml, en dioxano.
[NOTA: no secar la muestra.]
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Transferir 600 ml de acetonitrilo y
350 ml de agua a un matraz aforado de 1 litro, dejar
equilibrar, completar a volumen con agua y mez-
clar. Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes nece-
sarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromato-
grafía
).
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 25 mg de Acetato de Desoxicorticosterona,
transferir a un matraz aforado de 10 ml, disolver y
completar a volumen con
Fase móvil
.
Solución estándar A
- Pesar exactamente alre-
dedor de 2 mg de Acetato de Desoxicorticostero-
na SR-FA y 2 mg de
17-Valerato de Betametasona
,
transferir a un matraz aforado de 200 ml, disolver
con
Fase móvil
y completar a volumen con
Fase
móvil
.
Solución estándar B
- Transferir 1 ml de la
So-
lución muestra
a un matraz aforado de 200 ml y
completar a volumen con
Fase móvil
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar A
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre los picos de
17-valerato de betametasona y acetato de desoxicor-
ticosterona no debe ser menor de 4,5.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución muestra
y la
Solución están-
dar B
, registrar los cromatogramas durante tres
veces el tiempo de retención del pico principal y
medir las respuestas de todos los picos. Los tiem-
pos de retención son aproximadamente 7,5 minutos
para 17-valerato de betametasona y 9,5 minutos
para acetato de desoxicorticosterona. A excepción
del pico principal en el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución muestra
, la suma de las res-
puestas de todos los picos no debe ser mayor a la
respuesta del pico principal obtenida con la
Solu-
ción estándar B
(0,5 %). Ignorar cualquier pico con
una respuesta menor de 0,1 veces la respuesta del
pico principal en el cromatograma obtenido con la
Solución estándar B
.
Pérdida por secado
<680>
Secar entre 100 y 105 °C sobre gel de silice du-
rante 4 horas: no debe perder más de 0,5 % de su
peso.
VALORACIÓN
Preparación estándar
- Proceder según se indi-
ca para
Valoración directa
en
750. Valoración de
esteroides
; empleando Acetato de Desoxicorticoste-
rona SR-FA.