Versión de HTML Básico
DANAZOL
O
N
H H
CH
CH
3
CH
3
OH
H
C
22
H
27
NO
2
PM: 337,5
17230-88-5
Definición
- Danazol es (17 )-Pregna-2,4-dien-
20-ino[2,3-
d
]-isoxazol-17-ol. Debe contener no
menos de 97,0 por ciento y no más de 102,0 por
ciento de C
22
H
27
NO
2
, calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especifica-
ciones.
Caracteres generales -
Polvo cristalino blanco
a amarillo. Funde aproximadamente a 225 °C, con
descomposición. Fácilmente soluble en clorofor-
mo; soluble en acetona; moderadamente soluble en
alcohol; poco soluble en éter; prácticamente insolu-
ble en agua y hexano.
Sustancia de referencia
- Danazol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
B
- Absorción ultravioleta <470>. Emplear la
Preparación muestra
y la
Preparación estándar
según se indica en
Valoración
: el espectro de absor-
ción ultravioleta de la
Preparación muestra
debe
presentar máximos a las mismas longitudes de onda
que la
Preparación estándar
.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre +21° y +27°.
Solución muestra:
10 mg por ml, en cloroformo.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 60 °C a una presión inferior a 5 mm Hg,
hasta peso constante: no debe perder más de 2,0 %
de su peso.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil -
Ciclohexano y acetato de etilo
(7:3).
Diluyente -
Cloroformo y metanol (9:1).
Solución muestra
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Danazol en
Diluyente
para obte-
ner una solución de aproximadamente 50 mg por
ml.
Soluciones estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Danazol SR-FA en
Diluyen-
te
para obtener una solución de aproximadamente
1 mg por ml. Diluir cuantitativamente volúmenes
exactamente medidos de esta solución para obtener
soluciones estándar con las siguientes concentra-
ciones:
Solución
estándar
Dilución Concentración
(µg por ml)
% con respecto
a la muestra
A 1 en 2
500
1,0
B 1 en 4
250
0,5
C 1 en 10
100
0,2
D 1 en 20
50
0,1
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5
l de las
Soluciones estándar A, B, C
y
D
y
5 µl de la
Solución muestra.
Dejar secar las aplica-
ciones y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Reti-
rar la placa de la cámara, marcar el frente del sol-
vente y dejar secar al aire. Examinar la placa bajo
luz ultravioleta a 254 nm y exponer a vapores de
iodo durante 5 minutos: a excepción de la mancha
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra
, ninguna mancha debe ser mayor
que la mancha obtenida con la
Solución están-
dar B
(0,5 %) y la suma de las intensidades de todas
las manchas secundarias no debe ser mayor que la
mancha principal obtenida con la
Solución están-
dar A
(1,0 %).
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método II.
VALORACIÓN
Preparación estándar
- Pesar exactamente una
cantidad de Danazol SR-FA y disolver en alcohol
para obtener una solución de aproximadamente
20 µg por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 100 mg de Danazol, transferir a un matraz
aforado de 100 ml, disolver en aproximadamente
50 ml de alcohol, agitando por rotación, y comple-
tar a volumen con el mismo solvente. Transferir
2 ml de esta solución a un matraz aforado de
100 ml, completar a volumen con alcohol y mez-
clar.
Procedimiento
- Determinar las absorbancias de
la
Preparación estándar
y la
Preparación muestra
bajo luz ultravioleta (ver
470. Espectrofotometría
ultravioleta y visible
), en celdas de 1 cm, a la longi-