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Contenido de sustancias solubles en agua
Pesar exactamente alrededor de 10 g de Crosca-
ramelosa Sódica, transferir a un matraz aforado de
800 ml de agua, completar a volumen con agua y
agitar durante 1 minuto cada 10 minutos los prime-
ros treinta minutos. Dejar reposar durante 1 hora y
centrifugar si es necesario. Decantar 200 ml del
sobrenadante aplicando vacío, recolectar 150 ml del
filtrado en un recipiente previamente pesado y pe-
sar. Concentrar a pequeño volumen, secar a 105 °C
durante 4 horas y pesar. Calcular el contenido en
porcentaje de sustancias solubles en agua de la
porción de Croscaramelosa Sódica en ensayo, cal-
culada sobre la sustancia seca, por la fórmula si-
guiente:
100
P
s
(800 +
P
m
)/
P
m
P
f
(1 – 0,01
R
)
en la cual
P
m
es el peso en g de la porción de Cros-
caramelosa Sódica en ensayo,
P
s
es el peso en g de
la sustancia seca,
P
f
es el peso en g de la sustancia
filtrada y
R
es el porcentaje de residuo de ignición
de la Croscaramelosa Sódica obtenido en el ensayo
270. Determinación del residuo de ignición
: no
debe encontrarse más de 10,0 %.
Cloruro de sodio y glicolato de sodio
Cloruro de sodio -
Pesar exactamente alrededor
de 5 g de Croscaramelosa Sódica en un recipiente
de 250 ml, agregar 50 ml de agua y 5 ml de peróxi-
do de hidrógeno al 30 % y calentar en baño de va-
por durante 20 minutos agitando ocasionalmente
para lograr hidratación total. Enfriar, agregar
100 ml de agua y 10 ml de ácido nítrico y titular
con nitrato de plata 0,05 N (SV), determinando el
punto final potenciométricamente empleando un
electrodo indicador de plata y un electrodo de refe-
rencia de doble unión que contenga solución de
nitrato de plata al 10 % en la camisa externa y una
solución de relleno estándar en la camisa interna y
agitando constantemente (ver 780. Volumetría).
Calcular el contenido en porcentaje de cloruro de
sodio en la porción de Croscaramelosa Sódica en
ensayo, por la fórmula siguiente:
584,4
VN
/ (100 –
R
)
P
en la cual
V
es el volumen en ml de nitrato de plata
consumido,
N
es la normalidad del nitrato de plata,
R
es el porcentaje de residuo de ignición de la Cros-
caramelosa Sódica obtenido en el
270. Determina-
ción del residuo de ignición
,
P
es el peso en g de la
porción de Croscaramelosa en ensayo.
Glicolato sódico -
Solución blanco
- Transferir 2 ml de una solu-
ción que contenga ácido acético glacial en acetona
al 5 %y agua en acetona al 5 % a un matraz aforado
de 25 ml, colocar en un baño de agua hirviendo
durante 20 minutos para eliminar la acetona y en-
friar. Agregar 5,0 ml de 2,7-naftalenodiol, mezclar,
agregar 15 ml adicionales y mezclar nuevamente.
Cubrir la boca del matraz con papel de aluminio y
calentar en un baño de agua hirviendo durante
20 minutos. Dejar enfriar, completar a volumen
con ácido sulfúrico y mezclar.
Solución estándar
- Pesar exactamente 100 mg
de ácido glicólico previamente secado en desecador
durante la noche a temperatura ambiente, transferir
a un matraz aforado de 100 ml, disolver en agua,
completar a volumen con el mismo solvente y mez-
clar. [NOTA: emplear la solución antes de los
30 días]. Transferir 1,0, 2,0, 3,0 y 4,0 ml de esta
solución a sendos matraces aforados de 100 ml,
agregar agua hasta completar 5 ml, agregar 5 ml de
ácido acético glacial y completar a volumen con
acetona y mezclar. Transferir 2,0 ml de cada solu-
ción a sendos matraces aforados de 25 ml, colocar
en un baño de agua hirviendo durante 20 minutos
para eliminar la acetona y enfriar. Agregar 5,0 ml
de 2,7-naftalenodiol y mezclar. Agregar 15 ml
adicionales y mezclar nuevamente. Cubrir la boca
de cada matraz con papel de aluminio y calentar en
un baño de agua hirviendo durante 20 minutos.
Dejar enfriar, completar a volumen con ácido sulfú-
rico y mezclar.
Solución muestra -
Pesar exactamente alrededor
de 500 mg de Croscaramelosa Sódica, transferir a
un erlenmeyer, humedecer con 5 ml de ácido acéti-
co glacial seguidos de 5 ml de agua y agitar para
asegurar una completa hidratación durante 15 minu-
tos. Agregar lentamente con agitación 50 ml de
acetona, 1 g de cloruro de sodio y agitar durante
algunos minutos hasta la precipitación completa de
carboximetilcelulosa. Filtrar a través de un papel
de filtro impregnado con acetona y recolectar el
filtrado en un matraz de 100 ml. Emplear 30 ml
adicionales de acetona para facilitar la transferencia
de sólidos y lavar el precipitado. Completar a vo-
lumen y mezclar. Transferir 2,0 ml del filtrado a un
matraz aforado de 25 ml, colocar en un baño de
agua hirviendo durante 20 minutos para eliminar la
acetona y enfriar. Agregar 5,0 ml de
2,7-naftalenodiol, mezclar, agregar 15 ml adiciona-
les y mezclar nuevamente. Cubrir la boca del ma-
traz con papel de aluminio y calentar en un baño de
agua hirviendo durante 20 minutos. Dejar enfriar,
completar a volumen con ácido sulfúrico y mezclar.
Procedimiento -
Medir las absorbancias de cada
solución a 540 nm, realizar una curva de calibración
con las absorbancias obtenidas a partir de las solu-
ciones estándar y calcular el peso en mg de ácido
glicólico y el contenido en porcentaje de glicolato
sódico en la porción de Croscaramelosa Sódica en
ensayo, por la fórmula siguiente: