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COLCHICINA
C
22
H
25
NO
6
PM: 399,5
64-86-8
Definición
- Es un alcaloide contenido en diver-
sas especies de
Colchicum
. Colchicina es
(
S
)-
N-
(5,6,7,9-tetrahidro-1,2,3,10-tetrametoxi-9-
oxobenzo [
a
]heptalen-7-il)acetamida. Debe contener
no menos de 94,0 por ciento y no más de 101,0 por
ciento de C
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, calculado sobre la sustancia
anhidra, libre de solventes y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino o amorfo
de color amarillo pálido a amarillo verdoso. Se oscu-
rece por acción de la luz. Fácilmente soluble en alco-
hol y cloroformo; soluble en agua; poco soluble en
éter.
Sustancia de referencia
- Colchicina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Precaución - Colchicina es extremadamente ve-
nenosa.
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sóli-
da
. [NOTA: ignorar cualquier banda de absorción
que aparezca a 1.735 cm
-1
.]
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración.
El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con el obte-
nido en la
Preparación estándar.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre 240 y 250 , calcu-
lada sobre la sustancia anhidra y libre de solventes.
Solución muestra
: 10 mg por ml, en alcohol.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. No más de 2,0 %.
Límite de colchiceina
A 5 ml de una solución de Colchicina al 1 % agre-
gar 2 gotas de cloruro férrico (SR): no se debe de-
sarrollar color verde.
Límite de acetato de etilo
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo para
cromatografía de gases con un detector de ionización
a la llama y una columna de 1,5 m 4 mm con fase
estacionaria constituida por polietilenglicol 1.000 al
10 % p/p, sobre un soporte de tierra de diatomeas
silanizada para cromatografía. Mantener la columna,
el inyector y el detector a 75, 130 y 150 C, respecti-
vamente. Emplear nitrógeno como gas transportador
con un caudal de 30 ml por minuto.
Solución del estándar interno
- Transferir 1,0 ml
de alcohol absoluto a un matraz aforado de 100 ml y
completar a volumen con agua. Transferir 10,0 ml de
esta solución a un matraz aforado de 50,0 ml y com-
pletar a volumen con agua.
Solución estándar
- Transferir 1,0 ml de acetato
de etilo a un matraz aforado de 1 litro, disolver y
completar a volumen con agua. A 1,0 ml de esta
solución agregar 5,0 ml de
Solución del estándar
interno
y diluir con agua a 10,0 ml.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 100 mg de Colchicina y disolver en agua. Agregar
5,0 ml de
Solución del estándar interno
y diluir con
agua a 10,0 ml.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el cro-
matógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20
l) de la
Solución estándar
y la
Solución muestra
,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas de
los picos. Calcular el porcentaje en peso de acetato
de etilo en la porción de Colchicina en ensayo, consi-
derando como densidad del mismo a 20 C, 0,901 g
por ml: no debe contener más de 6,0 % p/p.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Pureza cromatográfica
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valo-
ración
. La suma de las respuestas de todos los picos,
con excepción del pico de colchicina, que eluyen
dentro de un intervalo de 1,5 veces el tiempo de re-
tención de colchicina, no debe ser mayor de 5,0 % de
la suma de todas las respuestas obtenidas.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I
. El límite de cloroformo es 100 ppm.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 254 nm y una columna de 25 cm 4,6 mm
con fase estacionaria constituida por octilsilano quí-
micamente unido a partículas porosas de sílice de 3 a
10 µm de diámetro. El caudal debe ser aproximada-
mente 1,0 ml por minuto.