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CLOTRIMAZOL
C
22
H
17
ClN
2
PM: 344,9
23593-75-1
Definición
-
Clotrimazol
es
1-[(2-Clorofenil)difenilmetil]-1
H
-imidazol.
Debe
contener no menos de 98,5 por ciento y no más de
100,5 por ciento de C
22
H
17
ClN
2
, calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o amarillo pálido. Funde aproximadamente a
142 °C, con descomposición. Fácilmente soluble
en acetona, alcohol, cloroformo y metanol; prácti-
camente insoluble en agua.
Sustancias de referencia
- Clotrimazol SR-FA.
Impureza A de Clotrimazol SR-FA [(
o
-Clorofenil)-
difenilmetanol].
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A -
Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B -
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Límite de imidazol
. La mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
se debe corresponder con la mancha prin-
cipal obtenida con la
Solución estándar B
.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,001 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 2 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Límite de imidazol
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Tolueno,
n
-propanol y amoniaco
(90:10:0,5).
Solución estándar A
- Preparar una solución de
imidazol en alcohol de aproximadamente 100
g
por ml.
Solución estándar B
- Preparar una solución de
Clotrimazol SR-FA en alcohol de aproximadamente
25 mg por ml.
Solución muestra
- Preparar una solución de
Clotrimazol en alcohol de aproximadamente 50 mg
por ml.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa, 10 µl de la
Solución muestra
y 10 µl de las
Soluciones estándar A y B
. Dejar secar las aplica-
ciones y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Reti-
rar la placa de la cámara, marcar el frente del sol-
vente y dejar secar al aire durante 5 minutos. Colo-
car la placa en un recipiente cerrado que contenga
100 g de iodo y dejar en reposo durante 60 minutos.
Retirar la placa y observar los cromatogramas: la
mancha obtenida a partir de la
Solución muestra
,
con un valor de
R
f
similar a la mancha obtenida con
la
Solución estándar A
, no debe ser mayor en tama-
ño o intensidad que la mancha obtenida con la
So-
lución estándar A
(0,2 % de imidazol).
Límite de (
o
-clorofenil)-difenilmetanol
Sistema cromatográfico
-
Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,3 ml por minuto.
Solución de fosfato dibásico de potasio
- Disol-
ver 4,35 g de fosfato dibásico de potasio en agua y
completar a 1 litro con el mismo solvente.
Fase móvil
- Metanol y
Solución de fosfato di-
básico de potasio
(68:32). Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del siste-
ma
en
100. Cromatografía
).
Solución madre del estándar
- Pesar exacta-
mente alrededor de 5 mg de Impureza A de Clotri-
mazol SR-FA, transferir a un matraz aforado de
10 ml y completar a volumen con metanol.
Solución estándar
- Transferir 1 ml de
Solución
madre del estándar
a un matraz aforado de 100 ml,
agregar 25 ml de
Solución de fosfato dibásico de
potasio
y completar a volumen con metanol.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 100 mg de Clotrimazol, transferir a un matraz
aforado de 10 ml, agregar 5 ml de metanol para
disolver y 2,5 ml de
Solución de fosfato dibásico de
N
Cl
N