Versión de HTML Básico
CITARABINA
N
N O
NH
2
O
HO
OH
OH
C
9
H
13
N
3
O
5
PM: 243,2
147-94-4
Definición
-
Citarabina es 4-Amino-
1- -
D
-arabinofuranosil-2(1
H
)-pirimidinona. Debe
contener no menos de 99,0 por ciento y no más de
100,5 por ciento de C
9
H
13
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O
5
, calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Funde aproximadamente a 215 °C.
Fácilmente soluble en agua; muy poco soluble en
alcohol y cloruro de metileno.
Sustancias de referencia
- Citarabina SR-FA.
Uracilarabinósido SR-FA
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sóli-
da
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Pureza cromatográfica
. El tiempo de retención del
pico correspondiente a citarabina en el cromato-
grama obtenido a partir de la
Solución muestra
se
debe corresponder con el obtenido con la
Solución
estándar
.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre +154° y +160°, con
respecto a la sustancia seca.
Solución muestra
: 10 mg por ml.
Pureza cromatográfica
Sistema Cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unida a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minu-
to. Programar el cromatógrafo del siguiente modo:
Tiempo
(minutos)
Solución A
(% v/v)
Solución B
(% v/v)
Etapa
0-10
100
0
Equilibración
10-20 100 0 0 100
Gradiente
Lineal
20-25
0
100
Isocrático
25-30 0 100 100 0
Gradiente
Lineal
30-50
100
0
Reequilibración
Solución reguladora pH 7,0
- Preparar una so-
lución de fosfato monobásico de sodio y fosfato
dibásico de sodio para obtener concentraciones de
0,01 M de cada uno de ellos. Ajustar a pH 7,0 con
hidróxido de sodio 0,1 M o ácido fosfórico, según
corresponda.
Solución A
-
Solución reguladora pH 7,0
y me-
tanol (49:1). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajus-
tes necesarios (ver
Aptitud del sistema en 100.
Cromatografía
). [NOTA: preparar en el día de su
uso].
Solución B
-
Solución reguladora pH 7,0
y me-
tanol (7:3). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver
Aptitud del sistema en 100. Croma-
tografía
). [NOTA: preparar en el día de su uso].
Fase móvil
- Emplear mezclas variables de
So-
lución A
y
Solución B
según se indica en
Sistema
cromatográfico.
Solución de aptitud del sistema
- Disolver can-
tidades apropiadas de uridina, Uracilarabinósi-
do SR-FA y Citarabina SR-FA en agua para obtener
una solución de aproximadamente 0,02; 0,02 y
5,0 mg por ml, respectivamente.
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Citarabina SR-FA en agua y
diluir cuantitativamente y en etapas, si fuera necesa-
rio, con agua para obtener una solución de aproxi-
madamente 4 µg por ml.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 25 mg de Citarabina, transferir a un matraz afo-
rado de 5,0 ml, disolver y completar a volumen con
agua y mezclar. [NOTA: preparar en el día de su
uso].
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución aptitud del sistema
y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en
Procedimiento
: los tiempos de retención relati-
vos deben ser aproximadamente 0,55 para uracilo;
1,14 para uridina; 1,62 para uracilarabinósido y 1,0
para citarabina; la resolución
R
entre los picos de
citarabina y uridina no debe ser menor de 1,25.
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la desviación estándar relativa para inyec-
ciones repetidas no debe ser mayor de 3,0 %.