Versión de HTML Básico
CILASTATINA SÓDICA
S
COOH
H
NH
2
COONa
N
O
H
CH
3
H
3
C
H
C
16
H
25
N
2
NaO
5
S PM: 380,4
81129-83-1
Definición -
Cilastatina Sódica es (
Z
)-7-[[(
R
)-
2-Amino-2-carboxietil]tia]-2-[(
S
)-2,2-
dimetilciclopropanocarboxamido]-2-heptenoato de
sodio. Debe contener no menos de 98,0 por ciento
y no más de 101,5 por ciento de C
16
H
25
N
2
NaO
5
S,
calculado sobre la sustancia. Cilastatina Sódica
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco a amarillo
claro. Higroscópico. Soluble en agua y metanol.
Sustancia de referencia
- Cilastatina de Amo-
nio SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto, en un sitio frío.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>. En
fase sólida
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Pureza cromatográfica
. El tiempo de retención del
pico de cilastatina en el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución muestra
, se debe corresponder
con el obtenido con una solución de Cilastatina de
Amonio SR-FA preparada del mismo modo.
C
- Someter a ignición una porción de Cilasta-
tina Sódica, en un alambre de platino, sobre una
llama no luminosa: debe impartir una intensa colo-
ración amarilla a la llama.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica:
Entre +41,5° y +44,5°; de-
terminada sobre la sustancia.
Solución muestra:
10 mg por ml, en metanol:
ácido clorhídrico (120:1).
Determinación del pH
<250>
Entre 6,5 y 7,5; determinado sobre una solución
1 en 100.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
2,0 %.
Límite de solventes
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de
30 m 0,53 mm con fase estacionaria constituida
por una película líquida de 1,0 µm de espesor de
compuesto de polietilenglicol de alto peso molecu-
lar (aproximadamente 15.000) con un ligando di-
epóxido. Mantener la columna a 50 °C durante
2,5 minutos, luego incrementar la temperatura a
razón de 8 °C por minuto hasta alcanzar los 70 °C y
mantener a esta temperatura durante 30 segundos.
Mantener el inyector y el detector a 160 y 250 °C,
respectivamente. Emplear helio como gas transpor-
tador con un caudal de aproximadamente 9 ml por
minuto.
Solución del estándar interno
- Transferir
0,5 ml de alcohol
n
-propílico a un matraz aforado
de 1 litro, completar a volumen con agua y mezclar.
Solución estándar
- Transferir 2,0 ml de aceto-
na, 0,50 ml de metanol y 0,50 ml de óxido de mesi-
tilo a un matraz aforado de 1 litro, completar a
volumen con agua y mezclar. Transferir 2,0 ml de
esta solución y 2,0 ml de
Solución del estándar
interno
a un matraz aforado de 10 ml, completar a
volumen con agua y mezclar. Esta solución contie-
ne aproximadamente 316 µg de acetona, 79 µg de
metanol y 86 µg de óxido de mesitilo por ml.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 200 mg de Cilastatina Sódica y transferir a un
matraz aforado de 10 ml. Agregar 2,0 ml de
Solu-
ción del estándar interno
y aproximadamente 5 ml
de agua. Disolver mediante agitación, completar a
volumen con agua y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía)
-
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: los tiempos de retención relativos deben ser
aproximadamente 0,26 para acetona, 0,35 para
metanol, 0,67 para alcohol
n
-propílico y 1,0 para
óxido de mesitilo; la desviación estándar relativa
para inyecciones repetidas, determinada a partir de
la relación de respuestas de cada pico respecto al de
alcohol
n
-propílico, no debe ser mayor de 5,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
1
l) de la
Solución estándar
y la
Solución muestra
,
empleando la técnica de lavado con solvente (agua),
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de los picos correspondientes a acetona, metanol,
alcohol
n
-propílico y óxido de mesitilo. Calcular la
cantidad en porcentaje de cada uno de estos solven-
tes en la porción de Cilastatina Sódica en ensayo,
relacionando las respuestas de los picos de cada
analito con la del estándar interno, obtenidos a
partir de la
Solución muestra
y la
Solución están-
dar
. No debe contener más de 1,0 % de acetona, no
más de 0,5 % de metanol y no más de 0,4 % de
óxido de mesitilo.