Versión de HTML Básico
CETRIMIDA
N
H
3
C
CH
3
CH
3
(CH
2
)
13
H
3
C
Br
-
+
C
17
H
38
BrN PM: 336,4
Definición
- Cetrimida es Bromuro de Trimetil
tetradecil amonio. Puede contener pequeñas canti-
dades de bromuro de dodecil trimetil amonio y
bromuro de hexadecil trimetil amonio. Debe conte-
ner no menos de 96,0 por ciento y no más de 101,0
por ciento de C
17
H
38
BrN, calculado sobre la sustan-
cia seca y debe cumplir con las siguientes especifi-
caciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco o casi
blanco y voluminoso. Fácilmente soluble en agua y
alcohol, prácticamente insoluble en éter.
Sustancia de referencia
- Cetrimida SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Disolver alrededor de 0,25 g de Cetrimida
en alcohol y diluir a 25 ml con el mismo solvente.
Registrar el espectro de absorción entre 260 y
280 mn: la absorbancia de la solución no debe ser
mayor de 0,05.
B
- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Acetona, acetato de sodio al 27 %
y metanol (20:35:45).
Solución estándar
- Pesar exactamente alrede-
dor de 100 mg de Cetrimida SR-FA, disolver en
agua y diluir a 5 ml con el mismo solvente.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 100 mg de Cetrimida, disolver y diluir a 5 ml
con agua.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 1
l de la
Solución muestra
y 1
l de la
Solu-
ción estándar
. Dejar secar las aplicaciones y des-
arrollar los cromatogramas hasta que el frente del
solvente haya recorrido aproximadamente tres cuar-
tas partes de la longitud de la placa. Retirar la placa
de la cámara, marcar el frente del solvente y secar
con aire caliente. Dejar enfriar y revelar con vapo-
res de iodo. La mancha principal en el cromato-
grama obtenido a partir de la
Solución muestra
se
debe corresponder en color, tamaño y valor de
R
f
con la de la
Solución estándar
.
C
- Debe responder a los ensayos para
Bromu-
ros
<410>.
Acidez o alcalinidad
Disolver 2,0 g de Cetrimida en agua libre de di-
óxido de carbono y diluir a 100 ml con el mismo
solvente. A 50 ml de esta solución agregar 0,1 ml
de púrpura de bromocresol (SR1): no se deben
consumir más de 0,1 ml de ácido clorhídrico 0,1 N
o hidróxido de sodio 0,1 N para virar el color del
indicador.
Aminas y sales e aminas
Disolver 5,0 g de Cetrimida en 30 ml de una
mezcla de ácido clorhídrico 1 N y metanol (1:99) y
agregar 100 ml de alcohol isopropílico. Eliminar el
dióxido de carbono con burbujeo de nitrógeno,
agregar gradualmente 15 ml de hidróxido de tetra-
butil amonio 0,1 M (SV) y registrar los valores de
la curva de titulación potenciométrica (ver
780.
Volumetría
). Si la curva presenta dos puntos de
inflexión, el volumen de hidróxido de tetrabutil
amonio agregado entre los mismos no debe ser
mayor de 2,0 ml.
Pérdida por secado
<680>
Secar entre 100 y 105 ºC durante dos horas: no
debe perder más de 2,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,5 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 2,0 g de Cetri-
mida, disolver en agua y diluir a 100 ml con el
mismo solvente. Transferir 25 ml de esta solución a
una ampolla de decantación, agregar 25 ml de clo-
roformo, 10 ml de hidróxido de sodio 0,1 N y 10 ml
de una solución de ioduro de potasio al 5 % recien-
temente preparada, agitar, dejar separar las fases y
descartar la fase clorofórmica. Agitar la fase acuo-
sa con tres porciones de 10 ml de cloroformo cada
una y descartar la fase clorofórmica. Agregar 40 ml
de ácido clorhídrico, dejar enfriar y titular con ioda-
to de potasio 0,05 M hasta que la coloración parda
oscura desaparezca. Agregar 2 ml de cloroformo y
continuar a titulación, agitando vigorosamente,
hasta que el color de la fase clorofórmica no cam-
bie. Realizar una titulación con un blanco emple-
ando una mezcla de 10 ml de una solución de iodu-
ro de potasio al 5 % recientemente preparada, 20 ml
de agua y 40 ml de ácido clorhídrico, y hacer las
correcciones necesarias (ver
780. Volumetría
).
Cada ml de iodato de potasio 0,05 M equivale a
33,6 mg de C
17
H
38
BrN.