Versión de HTML Básico
CEFIXIMA
H N
S
COOH
CH
2
HH
O
N
O
N
O
COOH
S N
H
2
N
C
16
H
15
N
5
O
7
S
2
. 3H
2
O PM: 507,5
79350-37-1
Definición
-
Cefixima es Ácido [6
R
-
[6 ,7 (
Z
)]]-7-[[(2-amino-4-tiazolil)[(carboximeto-
xi)imino]acetil]amino]-3-etenil-8-oxo-5-tia-1-azabi-
ciclo[4,2,0]octo-2-eno-2-carboxílico. Debe conte-
ner no menos de 95,0 por ciento y no más de 101,0
por ciento de C
16
H
15
N
5
O
7
S
2
, calculada sobre la
sustancia anhidra y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco o casi
blanco. Ligeramente higroscópico. Soluble en
metanol; moderadamente soluble en etanol; poco
soluble en agua; prácticamente insoluble en acetato
de etilo.
Sustancia de referencia
- Cefixima SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
[NOTA: si los espectros obtenidos presentan di-
ferencias, disolver por separado la sustancia en
ensayo y la
Sustancia de referencia
en metanol,
evaporar hasta sequedad y registrar nuevamente los
espectros sobre los residuos].
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico co-
rrespondiente a cefixima en el cromatograma obte-
nido a partir de la
Solución muestra
se debe corres-
ponder con el obtenido con la
Solución estándar
.
C
- Pesar alrededor de 2 mg de Cefixima y co-
locarlos en un tubo de ensayo. Humedecer con
0,05 ml de agua y agregar 2 ml de ácido sulfúrico-
formaldehido (SR). Mezclar por rotación: la solu-
ción debe presentar color amarillo. Colocar el tubo
de ensayo en un baño de agua durante 1 minuto: se
debe desarrollar color naranja.
Determinación del pH
<250>
Entre 2,6 y 4,1; determinado sobre una solución
de Cefixima de aproximadamente 0,05 mg por ml,
en agua libre de dióxido de carbono.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. Entre 9,0 y
12,0 %; determinada sobre 200 mg.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %; determinado sobre 1,0 g.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico, Fase móvil, Prepara-
ción estándar A
y
Aptitud del sistema
- Proceder
según se indica en
Valoración
.
Solución estándar
- Transferir 1,0 ml de la
Pre-
paración estándar A
a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Solución muestra
- Emplear la
Preparación
muestra
preparada según se indica en
Valoración
.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas durante al menos
tres veces el tiempo de retención del pico principal
y medir la respuestas de todos los picos. En el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
, ningún pico, a excepción del pico princi-
pal, debe presentar una respuesta mayor que la
mitad de la respuesta del pico principal obtenido
con la
Solución estándar
(0,5 %), la suma de las
respuestas de todos los picos, a excepción del pico
principal, no debe ser mayor que tres veces la res-
puesta del pico principal obtenido con la
Solución
estándar
(3,0 %). Ignorar cualquier pico con una
respuesta menor de 0,1 veces la respuesta del pico
principal en el cromatograma obtenido con la
Solu-
ción estándar
.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
12,5 cm × 4 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. Mantener la
columna aproximadamente a 40 ºC. El caudal debe
ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Solución de hidróxido de tetrabutilamonio
- Di-
solver 8,2 g de hidróxido de tetrabutilamonio en
agua y diluir a 800 ml con el mismo solvente.
Ajustar a pH 6,5 con ácido fosfórico diluido y diluir
a 1 litro con agua.
Fase móvil
-
Solución de hidróxido de tetrabu-
tilamonio
y acetonitrilo (75:25). Filtrar y desgasifi-
car. Hacer los ajustes necesarios (ver
100. Croma-
tografía
).
Preparación estándar A
- Pesar exactamente al-
rededor de 25,0 mg de Cefixima SR-FA, transferir a
un matraz aforado de 25 ml, disolver con
Fase