Versión de HTML Básico
CEFALEXINA
N
N
S
CH
3
HO O
O
H H
2
N
H H
O
H
H
2
O
C
16
H
17
N
3
O
4
S . H
2
O PM: 365,4
23325-78-2
Anhidra PM: 347,4
15686-71-2
Definición -
Cefalexina es el Ácido [6
R
-
[6 ,7 (
R
*)]]-7-[(aminofenilacetil)amino]-3-metil-
8-oxo-5-tia-1-azabiciclo[4.2.0]oct-2-eno-2-
carboxílico, monohidrato. Debe contener no menos
de 95,0 por ciento y no más de 102,0 por ciento de
C
16
H
17
N
3
O
4
S, calculado sobre la sustancia anhidra
y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Poco soluble en agua; prácticamente
insoluble en alcohol, cloroformo y éter.
Sustancia de referencia
- Cefalexina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Absorción ultravioleta <470>. El espectro
de absorción ultravioleta de una solución de Cefa-
lexina 1 en 50.000 debe presentar máximos y
mínimos a las mismas longitudes de onda que una
solución similar de Cefalexina SR-FA. La absorti-
vidad, calculada sobre la sustancia anhidra, a la
longitud de onda de máxima absorción, aproxima-
damente 262 nm, debe estar comprendida entre 95,0
y 104,0 % de la de la Cefalexina SR-FA, conside-
rando la potencia de la
Sustancia de Referencia
.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre +149° y +158°, sobre
la sustancia anhidra.
Solución muestra
: 5 mg por ml, en Solución re-
guladora de ftalato neutralizada pH 4,4 (ver
Solu-
ciones reguladoras
en
Soluciones
).
Cristalinidad
Colocar partículas de Cefalexina en aceite mine-
ral sobre un portaobjetos de vidrio. Examinar la
mezcla empleando un microscopio óptico con luz
polarizada: las partículas deben presentar birrefrin-
gencia y posiciones de extinción cuando se gira la
platina del microscopio.
Determinación del pH
<250>
Entre 4,0 y 5,5; determinado sobre una suspen-
sión acuosa de aproximadamente 5,0 mg por ml.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
Entre 4,0 y
8,0 %.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico
- Proceder según se in-
dica en
Valoración
, excepto que el caudal debe ser
aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Solución A
- Disolver 1,0 g de 1-
pentanosulfonato de sodio en una mezcla de 1 litro
de agua y 15 ml de trietilamina. Ajustar a
pH 2,5 ± 0,1 con ácido fosfórico.
Solución B
- Disolver 1,0 g de 1-
pentanosulfonato de sodio en una mezcla de 300 ml
de agua y 15 ml de trietilamina. Ajustar a
pH 2,5 ± 0,1 con ácido fosfórico, agregar 350 ml de
acetonitrilo, 350 ml de metanol y mezclar.
Fase móvil
- Emplear mezclas variables de
So-
lución A
y
Solución B.
Hacer los ajustes necesarios
(ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Programar el cromatógrafo del siguiente modo:
Tiempo
(minutos)
Solución A
(%)
Solución B
(%)
Etapa
0-1
100
0
Isocrático
1-33,3 100 0
0 100
Gradiente
lineal
33,3-34,3
0
100
Isocrático
Diluyente
- Disolver 18 g de fosfato monobási-
co de potasio en 1 litro de agua.
Solución estándar A
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Cefalexina SR-FA en
Dilu-
yente
para obtener una solución de aproximadamen-
te 0,08 mg por ml.
Solución estándar B
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Cefalexina SR-FA en
Dilu-
yente
para obtener una solución de aproximadamen-
te 0,16 mg por ml.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 25 mg de Cefalexina, transferir a un matraz
aforado de 5 ml, disolver en
Diluyente
, completar a
volumen con
Diluyente
y mezclar.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el cro-
matógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución estándar A
, la
Solución están-
dar B
y la
Solución muestra
, registrar los cromato-
gramas y medir las respuestas de los picos de cefa-
lexina en el cromatograma obtenido a partir de las
Soluciones estándar A
y
B
y de todos los picos,
distintos al de cefalexina, en el cromatograma obte-