Versión de HTML Básico
CARMUSTINA
Cl
N N
O
N
O
Cl
H
C
5
H
9
Cl
2
N
3
O
2
PM: 214,1
154-93-8
Definición
-
Carmustina es
N,N’
-
bis
(2-
Cloroetil)-
N
-nitrosourea. Debe contener no menos
de 98,0 por ciento y no más de 102,0 por ciento de
C
5
H
9
Cl
2
N
3
O
2
, calculado sobre la sustancia anhidra
y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo granular, amari-
llento. Muy soluble en cloruro de metileno; fácil-
mente soluble en alcohol; muy poco soluble en
agua.
Sustancia de referencia
- Impureza A de Car-
mustina SR-FA: 1,3-
bis
(2-cloroetil)urea.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto, en un
refrigerador.
Precaución - Manipular con cuidado evitando
su inhalación y el contacto con la piel.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja <460>. Proceder según se
indica en
Identificación por medio de espectros de
referencia.
Límite de impureza A
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Cloruro de metileno y metanol
(90:10).
Solución muestra
- Disolver 100 mg de Car-
mustina en 5 ml de cloruro de metileno y mezclar.
Solución estándar A
- Disolver 2 mg de Impu-
reza A de Carmustina SR-FA en 10 ml de cloruro
de metileno y mezclar.
Solución estándar B
- Diluir 1 ml de la
Solu-
ción muestra
a 10 ml con cloruro de metileno. A
5 ml de esta solución agregar 5 ml de
Solución
estándar A.
Revelador 1
- Dietilamina.
Revelador 2
- Nitrato de plata (SR).
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 2 µl de la
Solución muestra
y 2 µl de las
So-
luciones estándar A
y
B
. Dejar secar las aplicacio-
nes y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Reti-
rar la placa de la cámara, marcar el frente del sol-
vente y dejar secar al aire. Pulverizar sobre la placa
con
Revelador 1
y calentar a 125 °C durante 10
minutos. Dejar enfriar y pulverizar sobre la placa
con
Revelador 2
. Examinar la placa bajo luz ultra-
violeta a 366 nm hasta que aparezcan manchas de
color marrón oscuro: la mancha correspondiente a
Impureza A de Carmustina en el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra
no debe ser
más intensa que la obtenida con la
Solución están-
dar A
(1 %). El ensayo sólo es válido si el croma-
tograma obtenido con la
Solución estándar B
pre-
senta dos manchas completamente separadas.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. No más de 1 %,
determinado sobre 0,5 g de Carmustina.
VALORACIÓN
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 100 mg de Carmustina, transferir a un
matraz aforado de 100 ml, disolver en 30 ml de
alcohol absoluto, completar a volumen con agua y
mezclar. Transferir 3,0 ml de esta solución a un
matraz aforado de 100 ml, completar a volumen con
agua y mezclar.
Procedimiento
- Determinar la absorbancia de
la
Preparación muestra
en una celda de 1 cm, a la
longitud de onda de máxima absorción, aproxima-
damente 230 nm, empleando agua como blanco.
Calcular el contenido de C
5
H
9
Cl
2
N
3
O
2
empleando
270 como valor de coeficiente de extinción especí-
fica
E(1%, 1 cm)
.