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Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo, volúmenes iguales (aproximadamen-
te 100 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos del ácido 1,1-ciclobuta-
nodicarboxílico. Calcular el porcentaje de ácido
1,1-ciclobutanodicarboxílico en la porción de Car-
boplatino en ensayo, en relación a las respuestas de
los picos de ácido 1,1-ciclobutanodicarboxílico
obtenidos a partir de la
Solución muestra
y la
Solu-
ción estándar
. No debe contener más de 0,5 %.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico, Fase móvil
y
Aptitud
del sistema
- Proceder según se indica en
Valora-
ción.
Solución estándar
- Diluir cuantitativamente un
volumen de la
Preparación estándar
, preparada
según se indica en
Valoración
, con agua para obte-
ner una solución de aproximadamente 2,5 µg de
Carboplatino SR-FA por ml.
Solución muestra
- Emplear la
Preparación
muestra
según se indica en
Valoración
.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de todos los picos. La suma de las respues-
tas de todos los picos, a excepción de las de carbo-
platino y ácido 1,1-ciclobutanodicarboxílico, obte-
nidas a partir de la
Solución muestra
no debe ser
mayor de 2 veces la respuesta del pico de carbopla-
tino obtenida con la
Solución estándar
y ningún
pico debe presentar una respuesta mayor que la del
pico de carboplatino obtenido con la
Solución
estándar
. No debe contener más de 0,25 % de
ninguna impureza individual y la suma de todas las
impurezas no debe ser mayor de 0,5 %.
Contenido de platino
[NOTA: limpiar perfectamente todo el material
de vidrio con ácido nítrico y enjuagar con agua para
impedir la formación de un espejo de platino].
Pesar exactamente alrededor de 250 mg de Carbo-
platino, transferir a un vaso de precipitados de
600 ml, agregar 400 ml de agua y disolver lenta-
mente con calentamiento hasta casi ebullición,
sobre una placa calefactora con aislante, agitando
con frecuencia con una varilla de vidrio. Cuando la
disolución sea completa, retirar el aislante y calen-
tar a ebullición durante aproximadamente
10 minutos. Retirar el vaso de precipitados de la
placa calefactora, dejar enfriar durante 1 minuto sin
agitar y filtrar a través de papel de filtro cuantittati-
vo de porosidad fina, recolectando el filtrado en un
vaso de precipitados de 600 ml, completando la
transferencia al filtro con agua caliente. Lavar el
filtro con agua caliente. Colocar el vaso de precipi-
tados con el filtrado y los líquidos de lavado com-
binados sobre una placa calefactora y evaporar
hasta un volumen de aproximadamente 300 ml.
Colocar una varilla de vidrio en el vaso de precipi-
tados y calentar la solución hasta ebullición. Agre-
gar lentamente en el centro del vaso de precipita-
dos, gota a gota, 10,0 ml de hidrato de hidracina al
85 %. [
Precaución - La hidracina es tóxica.
]
Agregar 2 gotas de hidróxido de sodio 10 N, calen-
tar a ebullición durante 10 minutos para coagular el
precipitado, enfriar y filtrar a través de papel de
filtro cuantitativo, de porosidad media y libre de
cenizas. Lavar el vaso de precipitados con agua
caliente y verter los líquidos de lavado sobre el
filtro. Limpiar el vaso de precipitados y la varilla
de agitación con pequeños trozos de la misma clase
de papel empleado para esta filtración y colocar
éstos y el filtro que contiene el precipitado en un
crisol de porcelana, previamente calcinado hasta
peso constante. Secar sobre una placa calefactora
cubierta con un aislante, aumentar lentamente la
temperatura hasta carbonizar y someter a ignición
durante 1 hora a 800 °C. Enfriar en un desecador y
pesar nuevamente: el peso del platino obtenido se
debe encontrar entre 52,0 y 53,0 % del Carboplatino
en ensayo, calculado sobre la sustancia anhidra.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 230 nm y una columna de
30 cm 4,0 mm con fase estacionaria constituida
por una capa monomolecular de aminopropilsilano
químicamente unido a un soporte de gel de sílice
totalmente poroso, de 10 µm de diámetro. El cau-
dal debe ser aproximadamente 2,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Acetonitrilo y agua (87:13). Fil-
trar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Carboplatino SR-FA en
agua y diluir con agua para obtener una solución de
aproximadamente 1 mg por ml. [NOTA: emplear
esta solución dentro de las 2 horas de preparada].
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 50 mg de Carboplatino, transferir a un
matraz aforado de 50 ml, disolver y completar a
volumen con agua y mezclar. [NOTA: emplear esta
solución dentro de las 2 horas de preparada].
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: el factor de capacidad no debe ser me-
nor de 3,0; la eficiencia de la columna no debe ser
menor de 2.500 platos teóricos, el factor de asimetr-