Versión de HTML Básico
CARBOPLATINO
O
Pt
O
O
O
NH
3
NH
3
C
6
H
12
N
2
O
4
Pt PM: 371,2
41575-94-4
Definición
-
Carboplatino es (
SP
-4-2)-
Diamino[1,1-ciclobutanodicarboxilato (2-)-
O,O’
]
platino. Debe contener no menos de 98,0 por ciento
y no más de 102,0 por ciento de C
6
H
12
N
2
O
4
Pt, cal-
culado sobre la sustancia anhidra y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino incolo-
ro. Moderadamente soluble en agua; muy poco
soluble en acetona y alcohol. Funde aproximada-
mente a 200 °C, con descomposición.
Sustancia de referencia
-
Carboplati-
no SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
Precaución - Evitar el contacto con la piel y
mucosas. Carboplatino es citotóxico
.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
Cristalinidad
Colocar partículas de Carboplatino en aceite
mineral, sobre un portaobjetos de vidrio. Examinar
la mezcla empleando un microscopio óptico con luz
polarizada: las partículas deben presentar birrefrin-
gencia y posiciones de extinción cuando se gira la
platina del microscopio.
Determinación del pH
<250>
Entre 5,0 y 7,0; determinado sobre una solución
de aproximadamente 10 mg por ml.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
0,5 %. Emplear formamida anhidra como solvente.
Transmitancia
Preparar una solución de Carboplatino de
aproximadamente 10 mg por ml. Determinar el
porcentaje de transmitancia (ver
470. Espectrofoto-
metría ultravioleta y visible
) en celdas de 1 cm a
440 nm, empleando agua como blanco: la transmi-
tancia no debe ser menor de 97 %.
Materia insoluble en agua
Pesar exactamente alrededor de 1,0 g de Carbo-
platino, transferir a un vaso de precipitados de
150 ml, agregar 100 ml de agua y disolver agitando
con una barra magnética durante 30 minutos. Fil-
trar al vacío, a un crisol previamente pesado. Lavar
el vaso de precipitados con agua y transferir los
líquidos de lavado al crisol. Secar a 130 ± 10 °C
hasta peso constante: el residuo no debe ser mayor
de 0,5 %.
Límite de ácido 1,1
-
ciclobutanodicarboxílico
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 220 nm y una columna de
30 cm 4,0 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por minu-
to.
Reactivo A
- Disolver 8,5 g de sulfato ácido de
tetrabutilamonio en 80 ml de agua. Agregar 3,4 ml
de ácido fosfórico y ajustar a pH 7,55 con hidróxido
de sodio 10 N.
Fase móvil
- Agregar 20 ml de
Reactivo A
a una
mezcla de 880 ml de agua y 100 ml de acetonitrilo
y mezclar. Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Croma-
tografía
).
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de ácido 1,1-ciclobutanodicar-
boxílico en
Fase móvil
para obtener una solución de
aproximadamente 0,5 mg por ml. Transferir 2,0 ml
de esta solución a un matraz aforado de 200 ml,
completar a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de Carboplatino, transferir a un matraz
aforado de 50 ml, disolver en
Fase móvil
, completar
a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Solución de aptitud del sistema
- Mezclar
1,0 ml de la
Solución estándar
con 1,0 ml de la
Preparación estándar,
preparada según se indica en
Valoración.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de aptitud del sistema
y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en
Procedimiento
: los tiempos de retención relati-
vos deben ser aproximadamente 0,65 para carbopla-
tino y 1,0 para ácido 1,1-ciclobutanodicarboxílico;
la eficiencia de la columna determinada a partir del
pico del ácido 1,1-ciclobutanodicarboxílico no debe
ser menor de 1.500 platos teóricos; la resolución
R
entre los picos de carboplatino y ácido
1,1-ciclobutanodicarboxílico no debe ser menor de
2,5; la desviación estándar relativa para inyecciones
repetidas no debe ser mayor de 10 %.