Versión de HTML Básico
CARBAMAZEPINA
N
NH
2
O
C
15
H
12
N
2
O PM: 236,3
298-46-4
Definición
-
Carbamazepina es 5
H
-
Dibenzo[
b
,
f
]azepina-5-carboxamida. Debe conte-
ner no menos de 98,0 por ciento y no más de
102,0 por ciento de C
15
H
12
N
2
O, calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco o casi
blanco. Soluble en acetona y alcohol; prácticamen-
te insoluble en agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
-
Carbamazepi-
na SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En suspensión
.
B
- Punto de fusión <260>. Entre 189 y
193 °C.
Acidez
A 40,0 ml de agua agregar 2,0 g de Carbamaze-
pina, mezclar durante 15 minutos y filtrar. A una
alícuota de 10,0 ml de la solución filtrada, agregar
1 gota de fenolftaleína (SR) y titular con hidróxido
de sodio 0,01 N (SV) desde una bureta de 10 ml.
Realizar una determinación con un blanco y hacer
las correcciones necesarias (ver
780
.
Volumetría
).
No debe consumirse más de 1,0 ml de hidróxido de
sodio 0,010 N por cada gramo de Carbamazepina.
Alcalinidad
A una alícuota de 10,0 ml de la solución prepa-
rada en
Acidez,
agregar 1 gota de rojo de meti-
lo (SR) y titular con ácido clorhídrico 0,01 N (SV)
desde una bureta de 10 ml. Realizar una determina-
ción con un blanco y hacer las correcciones necesa-
rias (ver
780
.
Volumetría
). No debe consumirse
más de 1,0 ml de ácido clorhídrico 0,010 N por
cada gramo de Carbamazepina.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %, determinado sobre 2,0 g.
Límite de cloruro y sulfato
<560>
Cloruro
- Calentar a ebullición 1,0 g de Carba-
mazepina con 20,0 ml de agua durante 10 minutos,
enfriar, ajustar nuevamente el volumen y filtrar: una
porción de 10,0 ml del filtrado no debe contener
más cloruro que el que corresponde a 0,10 ml de
ácido clorhídrico 0,020 N (0,014 %).
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,001 %.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
,
Fase móvil
y
Solución
de resolución
- Preparar según se indica en
Valora-
ción
.
Solución estándar
- Disolver cantidades exac-
tamente pesadas de Carbamazepina SR-FA, 10,11-
dihidrocarbamazepina e iminoestilbeno en metanol
para obtener una solución de aproximadamente
0,02 mg por ml de cada uno. Transferir 5,0 ml de
esta solución a un matraz aforado de 100 ml, com-
pletar a volumen con una mezcla de metanol y agua
(50:50) y mezclar.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 100 mg de Carbamazepina, transferir a un ma-
traz aforado de 50 ml, disolver y completar a volu-
men con metanol. Transferir 25,0 ml de esta solu-
ción a un matraz aforado de 50 ml, agregar aproxi-
madamente 20,0 ml de agua y agitar. Dejar que la
mezcla se enfríe a temperatura ambiente y comple-
tar a volumen con agua.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre 10,11-dihidrocar-
bamazepina y carbamazepina no debe ser menor de
1,70; la desviación estándar relativa para inyeccio-
nes repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de los picos. Calcular las cantidades en mg
de 10,11-dihidrocarbamazepina e iminoestilbeno en
la porción de Carbamazepina en ensayo por la
fórmula siguiente:
100
C
(
r
i
/r
E
)
en la cual
C
es la concentración en mg por ml de
10,11-dihidrocarbamazepina o iminoestilbeno en la
Solución estándar
y
r
i
y
r
E
son las respuestas de los
picos de 10,11-dihidrocarbamazepina o iminoestil-
beno en la
Solución muestra
y la
Solución estándar
,
respectivamente. Calcular las cantidades en mg de
todas las otras impurezas presentes en la porción de
Carbamazepina en ensayo por la fórmula siguiente: