Versión de HTML Básico
CAPTOPRIL
N H
OH
O
O
HS
CH
3
H
C
9
H
15
NO
3
S PM: 217,3
62571-86-2
Definición
- Captropil es (
S
)-1-(3-Mercapto-2-
metil-1-oxopropil)-
L
-prolina. Debe contener no
menos de 97,5 por ciento y no más de 102,0 por
ciento, calculado sobre la sustancia seca y debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Funde entre 104 y 110 °C. Fácil-
mente soluble en agua, alcohol y metanol.
Sustancia de referencia
- Captopril SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre -127° y -132°.
Solución muestra
: 10 mg por ml, en alcohol ab-
soluto.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío a 60 °C durante 3 horas: no debe
perder más de 1,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,003 %.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 220 nm y una columna de
12,5 cm × 4 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Metanol, agua y ácido fosfórico
(50:50:0,05). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajus-
tes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Solución de resolución
- Disolver 10 mg de
Captopril en
Fase móvil
, agregar 1 ml de iodo
0,05 M y diluir a 100 ml con
Fase móvil
. Diluir
10,0 ml de esta solución a 100 ml con
Fase móvil.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de Captopril, disolver en
Fase móvil
y
diluir a 100 ml con el mismo solvente.
Solución estándar
- Diluir 2,0 ml de la
Solución
muestra
a 100,0 ml con
Fase móvil
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: el ensayo no es válido a menos que el
cromatograma obtenido con la
Solución de resolu-
ción
presente tres picos y que la resolución entre los
últimos dos picos sea mayor o igual de 2,0.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución muestra
y la
Solución están-
dar
. Continuar la cromatografía durante tres veces
el tiempo de retención del pico principal del croma-
tograma obtenido con la
Solución muestra
. A ex-
cepción del pico principal, en el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra
la respuesta
de ningún pico debe ser mayor que la mitad del pico
principal en el cromatograma obtenido con la
Solu-
ción estándar
(1,0 %) y la suma de las respuestas de
todos los picos no debe ser mayor que la respuesta
del pico principal en el cromatograma obtenido con
la
Solución estándar
(2,0 %). Ignorar cualquier
pico con un tiempo de retención menor de 1,4 mi-
nutos o con una respuesta menor de 0,1 veces la del
pico principal en el cromatograma obtenido con la
Solución estándar
(0,2 %)
.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 150 mg de Cap-
topril, transferir a un erlenmeyer y disolver en
30 ml de agua. Titular con iodo 0,05 M determi-
nando el punto final potenciométricamente
(ver
780. V
olumetría). Emplear un electrodo com-
binado de platino. Cada ml de iodo 0,05 M equiva-
le a 21,73 mg de C
9
H
15
NO
3
S.