Versión de HTML Básico
CAPREOMICINA,
SULFATO DE
N
N
NH
2
NH
N
NH
NH
O
H R
O
H
NH
2
O
HO
HN
H
2
N O
O
HN O
H
2
N
H
2
N
H
H
H
.
2
H
2
SO
4
R = OH Capreomicina
I
A
R = H Capreomicina
I
B
1405-37-4
Definición
- Sulfato de Capreomicina es la Sal
disulfato de capreomicina, una mezcla de polipépti-
dos producida por el crecimiento de
Streptomyces
capreolus
. Debe contener una potencia equivalente
a no menos de 700
g y no más de 1.050
g de
capreomicina por mg y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo amorfo blanco o
casi blanco. Fácilmente soluble en agua y prácti-
camente insoluble en la mayoría de los solventes
orgánicos.
Sustancia de referencia
- Sulfato de Capreo-
micina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
Debe responder a los ensayos para
Sulfa-
to
<410>.
Determinación del pH
<250>
Entre 4,5 y 7,5, determinado sobre una solución
de 30 mg por ml.
Pérdida por secado
<680>
Secar aproximadamente 100 mg de Sulfato de
Capreomicina al vacío, a una presión que no exceda
los 5 mm de mercurio, a 100 °C durante 4 horas: no
debe perder más de 10,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 3,0 %. El residuo carbonizado debe
ser humedecido con 2 ml de ácido nítrico y 5 gotas
de ácido sulfúrico.
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,003 %.
Ensayos de esterilidad
<370>
Cuando en el rótulo se indique que Sulfato de
Capreomicina es estéril, debe cumplir con los requi-
sitos.
Ensayo de endotoxinas bacterianas
<330>
Cuando en el rótulo se indique que Sulfato de
Capreomicina está destinado la preparación de
formas farmacéuticas de administración parenteral,
no debe contener más de 0,35 Unidades de Endo-
toxina por mg de capreomicina.
Contenido de Capreomicina I
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 268 nm y una columna de
15 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por grupos nitrilo unidos químicamente a partículas
de sílice porosa, de 3 a 10
m de diámetro con una
carga de carbono de 3,5 %. El caudal debe ser
aproximadamente 1,5 ml por minuto.
Fase móvil
- Disolver 0,5 g de bisulfato de
amonio en 1 litro de agua y filtrar a través de una
membrana filtrante de 0,5
m o porosidad menor.
Preparar una mezcla de esta solución y metanol
(550:450). Desgasificar. Hacer los ajustes necesa-
rios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatograf-
ía
).
Solución de resolución
- Preparar una solución
de Sulfato de Capreomicina SR-FA en agua de
aproximadamente 0,25 mg por ml.
Solución muestra
- Preparar una solución de
Sulfato de Capreomicina en agua de aproximada-
mente 0,25 mg por ml.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografíar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los factores de asimetría para los picos
principales (Capreomicina I
A
y Capreomicina I
B
) no
deben ser mayores de 2,5 la resolución
R
entre los
picos de capreomicina I
A
y capreomicina I
B
no debe
ser menor de 1,5.
Procedimiento -
Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 20 µl de la
Solución muestra
,
registrar el cromatograma y medir las respuestas de
todos los picos. Calcular el porcentaje de Capreo-
micina I en la porción de Sulfato de Capreomicina
en ensayo, por la fórmula siguiente:
100(
r
IA
+
r
IB
)/
r
t
en la cual
r
IA
y
r
IB
son las respuestas de los picos de
Capreomicina I
A
y Capreomicina I
B
, respectivamen-
te, y
r
t
es la suma de las respuestas de todos los
picos obtenidos en el cromatograma de la
Solución
muestra
. El contenido de Capreomicina I no debe
ser menor de 90,0 %.