Página 178 - FARMACOPEA

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CALCIO, GLUCONATO DE
Ca
O
HO
O
OH
O
H OH
H OH
H OH
HO H
O
HO H
HO H
HO H
H OH
C
12
H
22
CaO
14
PM: 430,4
299-28-5
Monohidrato PM: 448,4
Definición
- Gluconato de Calcio es la Sal
cálcica del ácido
D-
glucónico (2:1). Es anhidro o
contiene una molécula de agua de hidratación. La
forma anhidra debe contener no menos de 98,0 por
ciento y no más de 102,0 por ciento de
C
12
H
22
CaO
14
, calculado sobre la sustancia seca. La
forma monohidrato debe contener no menos de 98,5
por ciento y no más de 102,0 por ciento de
C
12
H
22
CaO
14
. H
2
O. Gluconato de Calcio debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino o
gránulos blancos. Inodoro. Estable al aire. Sus
soluciones son neutras al tornasol. Fácilmente
soluble en agua a ebullición; moderada y lentamen-
te soluble en agua; insoluble en alcohol.
Sustancia de referencia
- Gluconato de Pota-
sio SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Una solución de Gluconato de Calcio
1 en 50 debe responder a los ensayos para
Cal-
cio
<410>
.
B
- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía.
Fase móvil
- Alcohol, agua, hidróxido de amo-
nio y acetato de etilo (50:30:10:10).
Solución muestra
- Disolver una porción de
Gluconato de Calcio en agua para obtener una solu-
ción de aproximadamente 10 mg por ml, calentar en
un baño de agua a 60 °C si fuera necesario.
Solución estándar
- Disolver una cantidad de
Gluconato de Potasio SR-FA en agua para obtener
una solución de aproximadamente 10 mg por ml,
calentar en un baño de agua a 60 °C si fuera necesa-
rio.
Revelador
- Transferir 2,5 g de molibdato de
amonio a un matraz aforado de 100 ml, disolver en
aproximadamente 50 ml de ácido sulfúrico 2 N,
agregar 1,0 g de sulfato cérico, agitar por rotación
hasta disolver, completar a volumen con ácido
sulfúrico 2 N y mezclar.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de la
Solución muestra
y 5 µl de la
Solu-
ción estándar
. Dejar secar las aplicaciones y des-
arrollar los cromatogramas hasta que el frente del
solvente haya recorrido aproximadamente tres cuar-
tas partes de la longitud de la placa. Retirar la placa
de la cámara y secar a 110 °C durante 20 minutos.
Dejar enfriar, pulverizar sobre la placa con
Revela-
dor
y calentar la placa a 110 °C durante 10 minutos:
la mancha principal en el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución muestra
se debe corresponder
en color, tamaño y valor de
R
f
a la obtenida con la
Solución estándar
.
Sustancias reductoras
Transferir 1,0 g de Gluconato de Calcio a un er-
lenmeyer de 250 ml, disolver en 20 ml de agua
caliente, enfriar y agregar 25 ml de citrato cúprico
alcalino (SR). Cubrir la boca del erlenmeyer, calen-
tar a ebullición suavemente durante 5 minutos,
exactamente medidos, y enfriar rápidamente a tem-
peratura ambiente. Agregar 25 ml de ácido acético
0,6 N, 10,0 ml de iodo 0,1 N (SV) y 10 ml de ácido
clorhídrico 3 N. Titular con tiosulfato de sodio
0,1 N (SV), agregando 3 ml de almidón (SR) cerca
del punto final. Realizar una determinación con un
blanco y hacer las correcciones necesarias (ver
780
.
Volumetría
). Cada ml de tiosulfato de sodio 0,1 N
equivale a 2,7 mg de sustancias reductoras (1,0 %
como glucosa).
Límite de arsénico
<540>
Método I.
Disolver 1,0 g de Gluconato de Cal-
cio en una mezcla de 10 ml de ácido clorhídrico y
20 ml de agua y diluir con agua a 55 ml: debe cum-
plir con los requisitos del ensayo, excepto que debe
omitirse el agregado de 20 ml de ácido sulfúrico
7 N indicado en
Procedimiento
. El límite es 3 ppm.
Límite de cloruro y sulfato
<560>
Cloruro
- Una porción de 1,0 g de Gluconato de
Calcio no debe presentar más cloruro que el que
corresponde a 1 ml de ácido clorhídrico 0,020 N
(0,07 %).
Sulfato
- Una porción de 2,0 g de Gluconato de
Calcio disuelta en agua a ebullición no debe presen-
tar más sulfato que el que corresponde a 1 ml de
ácido sulfúrico 0,020 N (0,05 %).
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,002 %.